薯蓣皂甙含量测定方法的综述.docVIP

精品论文 参考文献 薯蓣皂甙含量测定方法的综述 郝小芳 朱必林（江苏省医疗器械检验所 江苏南京 210012） 【摘要】本文主要探究了两种薯蓣皂甙含量的测定方法，本次的论述可以为今后系统地了解薯蓣皂甙元的定量方法，并比较各方法的优劣，为后续课题做铺垫。希望本文对探求更好更新的测定方法具有基础作用与意义。 【关键词】薯蓣皂甙含量 测定方法 综述 【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2012）32-0117-01 1、引言 薯蓣皂甙，既是生产治疗心血管疾病药物的主要药源，对降血脂、平喘、抗炎和抗肿瘤有一定疗效，又是用于合成多种甾体激素类和避孕类药物的薯蓣皂甙元的重要来源之一。此类皂甙的种类繁多，结构复杂，制备含量测定用对照品比较困难，但它们具有相同的基本骨架（薯蓣皂甙元）和某些官能团，可以借助骨架的通性或官能团的特性进行测定，下面简要介绍两种测定方法： 2、黄精中薯蓣皂苷元的含量测定 2.1方法原理 本品粗粉加乙醇回流提取，经液相色谱仪分离，在在203nm处测定峰面积，外标法计算含量。 2.2仪器设备及实验条件 仪器设备：LC 210Avp高效液相色谱仪；SPD210Avp紫外检测器。 色谱条件：色谱柱：Shim-Pack VP-ODS C18(150mmtimes;4. 6mm，5mu;m)；流动相：乙腈-水(94∶6)；检测波长：203nm；流速：1mL/min；柱温：25℃；进样量：20mu;L。 2.3试样制备 对照品溶液的制备：精密称取薯蓣皂苷元对照10.13mg，置25mL的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备：取经干燥粉碎后的黄精药材粉末(过四号筛)2g，精密称定，置茄形烧瓶内，精密加入乙醇50mL，摇匀，称重，加热回流4h，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液20mL，蒸干乙醇，残渣加80mL、3moL/L的盐酸溶液溶解，沸水回流水解4h，冷却，移至分液漏斗中，加氯仿40mL (20 mL、10mL、10mL)萃取3次，合并氯仿液，用水洗涤2次，每次20mL ，减压回收氯仿至干，残渣加甲醇使溶解，移至1mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，进样前用0.45mu;m的微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。 2.4操作步骤 在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各20mu;l进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 3、新鲜盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元的含量测定 3.1方法原理 本品用(1+12.5)H2SO4溶液回流提取，过滤，滤渣烘干后，用120#溶剂汽油索氏回流提取。回收溶剂汽油，得淡黄色晶体，加入一定量的甲醇超声溶解，定容，经液相色谱分离，测定峰面积，以标准曲线法计算含量。 3.2仪器设备及实验条件 仪器设备：LC-2010A 高效液相色谱仪(日本岛津公司)。 色谱条件：色谱柱：岛津VP-ODS色谱柱(150times;4.6mm，5mu;m)；流动相：甲醇∶水= 95∶5(V/V)；流速：1.0mLmiddot;min-1；检测波长：208nm；进样量：10mu;L；柱温：25℃。 3.3试样制备 对照品溶液的配制：准确称取0.25g薯蓣皂甙元标准品，用甲醇超声溶解并定容至100mL，分别移取0.4、0.8、1、2、4、6、8mL上述溶液, 定容至10mL，薯蓣皂甙元标准品浓度分别为0.1、0.2、0.25、0.5、1、1.5、2gmiddot;L-1。 供试品溶液的制备：取一定量的新鲜盾叶薯蓣用胶体磨磨细，称取20g，加入(1+12.5)H2SO4溶液100mL，置圆底烧瓶中，并在电热套中加热回流6h。冷却并用滤纸过滤，用水将滤渣洗至中性。滤渣在干燥箱中80℃烘干至恒重，研细，加入120#溶剂汽油置于索氏提取器中，加热回流6h。回收溶剂汽油，得淡黄色晶体，加入一定量的甲醇超声溶解，并用甲醇定容至250mL备用。 3.4操作步骤 精密吸取薯蓣皂甙元对照液以及供试品溶液10mu;L，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以标准曲线法法计算含量。 4、结束语 综上所述，薯蓣皂甙元，是薯蓣科薯蓣属植物穿龙薯蓣或盾叶薯蓣(俗称黄姜)的根茎提制而得，除了以上两种方法对于薯蓣皂苷元的含量测定，国内外报道的方法还有很