蛇胆陈皮胶囊含量测定方法研究.docVIP

精品论文 参考文献 蛇胆陈皮胶囊含量测定方法研究 樊伟华 付向红 （江西药都樟树制药有限公司 江西樟树 331200） 【摘要】目的 建立蛇胆陈皮胶囊（蛇胆汁、陈皮（蒸））的含量测定方法。方法　采用HPLC法对制剂中橙皮苷进行了含量控制。结果　本品中橙皮苷的含量测定线性范围为0.296ug-1.48ug（r=0.9999）,平均回收率为98.9%（RSD=1.96%，n=5）。结论　含量测定方法准确可行，重复性好，作为药品标准可有效地控制蛇胆陈皮胶囊的质量。 【关键词】 蛇胆陈皮胶囊 HPLC 橙皮苷 含量 【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2012）29-0138-02 蛇胆陈皮胶囊质量标准收载于部颁标准中药成方制剂第3册，由蛇胆汁、橙皮苷陈皮（蒸）两味药组成。原标准只有一个针对陈皮的显微鉴别和一个蛇胆的薄层鉴别，故认为原标准对产品质量可控性差。曾拟采用高效液相色谱法，以牛黄胆酸钠为检测指标，建立含量测定方法，因目标成分含量低而未采用，故现采用高效液相色谱法对制剂中的橙皮苷进行了定量控制，方法简便、灵敏，可作为控制和考察本品内在质量的方法。 1.仪器与试药 岛津LC-10ADvp溶剂输送泵，SPD-10Avp检测器，CTO-10Asvp柱温箱，Phenomenex 4.6times;250mm色谱柱，startorius电子天平；色谱纯甲醇，其它试剂均为分析纯；橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，编号为110721-201014）。其他试剂均为分析纯，蛇胆陈皮胶囊由江西药都樟树制药有限公司提供。 2.色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1%磷酸溶液（40：60）为流动相，流速1.0ml/min，检测波长为283nm，柱温35℃。照此条件分析，橙皮苷对照品和制剂中的其它组分均能达到基线分离（如下图），且分离度均大于1.5，理论板数按橙皮苷峰计算均大于3000。 对照品HPLC色谱图 供试品HPLC色谱图 缺陈皮的阴性样品溶液HPLC图谱 3.波长选择 取橙皮苷对照品的50%甲醇溶液，置UV-8500紫外仪中扫描，结果橙皮苷在283nm处有一吸收峰，结合《中国药典》2010年版一部陈皮药材[含量测定]项下的检测波长也为283nm，故选择283nm为检测波长。 4.流动相的选择 经过对比多种不同流动相的分离效果，认为采用甲醇-0.1%磷酸溶液（40：60）为流动相，橙皮苷与其它组分分离完全，峰形好，结果满意。 5.对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，加50%甲醇溶液制成30ug/ml的溶液，即得。 6.供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，取出，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取精密量取续滤液25ml，蒸至约5ml，通过已处理的D101大孔吸附树脂（内径1.5cm，长20cm）,先以水100ml洗脱，弃去水液，再用乙醇100ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇溶液使溶解，并定量转移至25ml的量瓶中，加50%甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过，即得。 试验过程中，考察了洗柱用乙醇量对含量测定结果的影响，结果表明，洗脱用乙醇的量为100ml时，样品中的橙皮苷便可充分提出，故确定乙醇的用量为100ml。 7.空白试验 按处方取不含陈皮的其它药味，依制法制成阴性样品，再依供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，按供试品溶液制备方法测定，结果阴性样品溶液不含橙皮苷，表明阴性对照对本法无干扰。 8.线性关系的考察 精密称取在橙皮苷对照品14.8mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀（148ug/ml），再分别精密吸取适量，用50%甲醇溶液稀释成不同浓度的对照品溶液。分别精密吸取不同浓度的对照品溶液各20ul，依法测定峰面积，结果见表1。 表1 线性关系考察结果 橙皮苷浓度(ug/ml) 14.8 29.6 44.4 59.2 74 橙皮苷的量（ug） 0.296 0.592 0.888 1.184 1.48 橙皮苷的峰面积 1511430.2 2970176.8 4431425.5 5950000.9 7437505.7 以峰