有机含氮类药物.pptVIP

第三章 有机含氮类药物的分析;一、有机含氮类药物的分类;二、结构、性质及鉴别;主要性质 芳伯氨基 重氮化反应、schiff碱反应 酯 水解反应 脂烃胺N 弱碱性、沉淀反应 游离碱易溶于有机溶剂，其盐可溶于水;鉴 别 重氮化偶合反应（芳伯胺基；普鲁卡因等） HCl酸性下与NaNO2重氮化；碱性下与β-萘酚偶合生成有色沉淀 羟肟酸铁反应（芳酰胺；普鲁卡因） H2O2氧化成羟肟酸， Fe3+络和显色 水解反应（酯键；普鲁卡因等） 碱水解，加酸后出现游离酸的沉淀 UV、IR等;酰胺类 对乙酰氨基酚 醋氨苯砜;主要性质 邻苯二酚 Fe3+显色、氧化变色 手性碳原子 旋光性 脂烃胺N 弱碱性、沉淀反应 游离碱易溶于有机溶剂，其盐可溶于水;鉴别 Fe3+反应（酚羟基；肾上腺素等） 甲醛-硫酸反应（酚羟基；肾上腺素等） 生成醌式有色产物 氧化反??（酚羟基；肾上腺素等） I2、 H2O2等氧化显色;3、 杂环类;鉴别 戊烯二醛反应 α、α’无取代时（异烟肼，尼可刹米） 溴化氰（CNBr）开环，再与苯胺缩合显黄－红色 二硝基氯苯反应 与2,4-二硝基氯苯共热，开环、缩合，加醇制KOH显紫红色 还原反应（异烟肼） 加氨制AgNO3，试管壁生成银镜 沉淀反应 与苦味酸、重金属等;吩噻嗪类 R1 R2 氯丙嗪 (CH2)3N(CH3)2 Cl 异丙嗪 CH2CH(CH3)N(CH3)2 H;鉴别 Pd2+显色 与未氧化的S络和显红色 氧化反应 硫酸、 H2O2等氧化显色 UV;3）苯并二氮杂卓类;鉴别 重氮化偶合反应 需先HCl水解开环 硫酸荧光反应 溶于硫酸后在365nm显荧光 沉淀反应 与KBiI4等;4、生物碱类;鉴 别 沉淀反应 与生物碱沉淀剂（ I2-KI、KBiI4、K2HgI4等） 显色反应 与浓硫酸、甲醛-硫酸等显色（脱水、氧化显色） 旋光 TLC等色谱法;小结：含氮官能团化学性质;三、杂质检查;异烟肼中游离肼 TLC法：展开后对二甲氨基苯甲醛显色 差示分光光度法： 肼与对二甲氨基苯甲醛缩合，λmax 456nm 异烟肼缩合产物吸收弱 加入3％丙酮 以加丙酮与不加丙酮吸收度差值计算