实验十三 式精馏塔的操作与塔效率的测定.docVIP

实验十三 式精馏塔的操作与塔效率的测定 一、实验目的 熟悉板式塔的结构及精馏流程 理论联系实际，掌握精馏塔的操作 学会精馏塔效率的测定方法 二、实验原理 （一）维持稳定的精馏过程连续操作的条件； （二）根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物料平衡。 1)总物料平衡---在精馏塔操作时，物料的总进料量应该等于总出料量，即： 当总物料量不平衡时，进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。 2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的条件下，应同时满足下式 一定的情况下，应严格保证馏出液D和釜液W的采出率为： 如果塔顶采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能获得规定的合格产品。 精馏塔应该有足够的分离能力 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，才能获得合格的产品。一般应跟据设计的回流比严格控制回流量，回流量=RD. （四）应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常操作。 1)严重的液沫夹带现象 当塔板上的液体的一部分被上升气流带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。这是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，是对操作有害的因素，使板效率降低。液流量一定时，气速过大将引起大量的液沫夹带，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。 2)严重的漏夜现象 精馏塔内，液体与气体应在塔板上有错流接触，但是当气速较小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，使气液不能充分接触。严重的漏液，将使塔板上不能积液而无法正常操作。 3)溢流液泛 因受降液管通过能力的限制而引起的液泛称溢流液泛。对一定结构的精馏塔，当气液负荷增大，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时，降液管内清液高度增加，当降液管液面升至堰板上缘时，降液管内的液体流量为其极限通过能力，若液体流量超过此极限值，板上开始积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破坏塔的正常操作。 全塔效率的定义为：，一般可在全回流操作时测定。 三、实验装置及流程 1．蒸馏塔 4．回流分配器 2．精馏塔 5．贮罐与成品回收槽 3．冷凝器 6.转子流量计 塔身主要参数： 1. 塔釜：Ф250×340×3mm 2．塔径：Ф50mm 塔节：Ф57×3.5mm 塔板厚度：δ=1mm 板间距：HT=100mm 孔径：d0=2mm孔数：29孔与25孔两种 溢流管：Ф10 堰高：h0=10mm 盘管：L=2500mm Ф14×2 6．加热器 SRY-2, 1KW、1.2KW 各1支 15~20%（V））15~20%。 2．预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀； 3．由于开车前塔内存在较多的不凝性气体---空气，开车以后要利用上升的塔内蒸汽将其排出塔外，因此开车后要注意开启塔顶的排气阀； 4．进行全回流操作，建立板上稳定气液两相接触情况； 5．部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口； 6．要随时注意釜内的压强，灵敏板的温度等操作参数的变化情况，随时加以调节控制； 7．取样必须在操作稳定时进行，最好能做到同时取样。取样数量要保证比重计的浮起； 8．操作中要使进料、出料量基本平衡，釜底残液量的调节，维持釜内液面不变。 五、实验内容 1．全回流操作，并测定全塔效率； 2．对15~20%（V）的水和酒精混合液进行分离，以达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%，塔釜残液乙醇浓度小于4%，并在规定时间内完成500ml的塔顶采出量。 六、实验纪录 1．全回流操作 初始状态全回流操作 处于正常状态时的全回流操作 塔釜液浓度 V% 塔釜 温度 ℃ 回流量 ml/min 塔板情况 初始加热功率 KW 灵敏板温度 ℃ 可调 电压 V 液层高度 可调 电压 V 塔顶 温度 ℃ 塔顶浓度分析 V% 气液接触 加热 耗时 min 塔釜操作压力 Pa 塔釜浓度分析 V% 全塔效率 2．部分回流操作（制取产品） 料液浓度xf V% 塔釜温度 ℃ 进料位置 第 块板 回流量 ml/min 进料量F L/h 产品量 ml/min 进料温度 ℃ 产品浓度xD V% 加热功率 KW 塔釜浓度xW V% 可调电压 V 塔板操作状态 塔釜操作压力 Pa 板上液层高度 mm 塔顶温度 ℃ 汽液接触状态 灵敏板温度 ℃