选用石墨炉原子吸收法测定水样中铅和铬的实验研究.docVIP

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选用石墨炉原子吸收法测定水样中铅和铬的实验研究

精品论文 参考文献 选用石墨炉原子吸收法测定水样中铅和铬的实验研究 徐闻县环境保护监测站 广东徐闻 524100 摘要:含重金属的工业废水会给人们的生存环境和人体健康造成严重威胁,其含量检测具有重要意义。文章结合实验,详细介绍了实验的材料与方法,并结合标准样品测定结果与实际样品测定结果对石墨炉原子吸收光谱法测定工业废水中铅和铬含量的实验结果进行了分析,对相关的检测工作有一定参考价值。 关键词:石墨炉原子吸收光谱法;工业废水铬元素;测定 随着经济的快速发展,工业生产也得到了较快发展,产生大量含有重金属的工业废水,若未经处理就排放到环境中,对环境和人类的影响极大。其中,铅和铬为工业污水中比较普遍的重金属污染物,不仅对环境污染严重,长期接触的话会在人体中积聚诱发疾病,对人体健康的危害极大。因此,对工业废水中铅、铬的含量进行检测、控制其排放具有重要的现实意义。下面,文章就石墨炉原子吸收光谱法测定工业废水中铅和铬进行实验研究,现将实验过程及结果分析如下。 1 材料与方法 废水样品经混酸体系消解后,使待测元素全部溶进消解液中,将消解液注入石墨炉原子化器中,按程序经历干燥、灰化和原子化等处理后,使铅和铬解离为基态原子;在原子吸收分光光度计中,待测元素的基态原子吸收相应的空心阴极灯发出的特征谱线,测量相应的吸光度值,在一定的范围内,吸光度值与待测元素浓度呈正比,根据吸光度值大小测定样品中的铅和总铬含量。 1.1 试剂 所用试剂除注明外均为优级纯,实验用水为超纯水,现用现制备。试剂包括:双氧水,盐酸,1%(V/V)HN03溶液:1mlHN03用实验用水稀释至100ml;1%NH4H2P04溶液:1ml NH4H2P04溶液稀释至10mL;铅、铬标准贮备液:P=1000mu;g/L;铅标准使用液:将铅标准C备液用1%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50mu;g/L;铬标准使用液:将铬标准贮备液用1%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至25mu;g/L。 1.2 仪器与仪器条件 CEM MARS型微波消解仪。微波消解条件见表1。 表1 微波消解条件 PinAAcle 900T型原子吸收光谱仪;铅、铬空心阴极灯;THGA石墨管。石墨炉吹扫气体为高纯氩气。石墨炉原子吸收法分析条件见表2。测量原子吸收信号峰面积,采用塞曼扣背景方式。 表2 石墨炉原子吸收测定重金属铅和总铬的分析条件 1.3 实验样品 标准样品GSBZ 50009-88 200929,铅标准值为0.882plusmn;0.036mg/L,铬标准值为0.383plusmn;0.020mg/L。实验样品1~3号均为废水。 1.4 测定方法 表3 标准样中铅、总铬测定结果 1.4.1 样品消解方法 准确移取废水样品20mL于微波消解罐中,根据待测重金属选择不同的消解体系。测定总铬分别加入1mL双氧水、4mL硝酸以及1mL盐酸与样品混合;测定铅分别加入1mL双氧水和5mL硝。盖上内盖与外盖后放置在微波消解仪中,按照表1的程序进行加热消解,消解结束后,待样品冷却至室温,转移并用实验用水定容至50mL容量瓶中。 1.4.2 样品测定方法 样品消解定容后,在选定的石墨炉原子吸收法的分析条件下测定其吸光度值。进样量20mu;L,铅的测定需加入5mu;L的1%NH4H2P04溶液作为基体改进剂。从标准曲线查的被测样品溶液中铅和铬浓度。 1.4.3 标准曲线绘制 采用石墨炉原子吸收光谱仪的自动稀释功能将铅、铬标准使用液分别稀释后配成铅标准工作曲线:0,10,20,30,40,50mu;g/L;铬标准工作曲线:0,5,10,15,20,25mu;g/L。按表2设置仪器条件,分别测定铅和铬标准系列的浓度并计算回归方程。 2 结果与分析 2.1 标准样品测定结果 取环保标准样品GSBZ 50009-88 200929,根据铅和铬标准工作曲线范围分别稀释50倍和25倍后,在选定的石墨炉工作条件下进行两个元素的测定。同一样品重复测定6次,计算相标准偏差以评价方法的精密度,并根据测定值来判断方法的

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