通窍活血巴布剂内在质量控制研究.docVIP

精品论文 参考文献 通窍活血巴布剂内在质量控制研究 李静 王燕 孙晶 唐明 于爽 张伟（通讯作者）（青岛市海慈医疗集团中药制剂三级实验室 山东青岛 266033） 【摘要】目的 建立通窍活血巴布剂的质量控制指标。方法 采用薄层色谱进行定性鉴别，高效液相色谱法进行含量控制。结果 薄层色谱可检出川芎和赤芍两种药材的特征斑点，高效液相法可测定红花黄色素A的含量。结论 薄层色谱法和高效液相色谱法能有效控制该巴布剂的内在质量。 【关键词】通窍活血巴布剂 薄层色谱 高效液相色谱 红花黄色素A 内在质量 通窍活血巴布剂是对古方通窍活血汤进行的外用巴布剂剂型改革研究。为稳定制剂内在质量，保证临床疗效，本实验对该巴布剂内在质量控制指标进行了系统研究，建立了川芎、赤芍的薄层定性鉴别、红花黄色素A的含量控制标准，有效地控制了该药的内在质量。 1 主要仪器、试剂和材料 Agilent 1100型高效液相色谱系统(美国)；JA2003型电子分析天平（上海）。 红花黄色素A（批号：11637-200503，中国药品生物制品检定所）；甲醇、乙腈为色谱纯（美国天地试剂公司）,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。试验用巴布剂样品均有本实验室制备。 2 实验研究 2.1 红花黄色素A含量测定[1] 2.1.1 样品溶液制备 取巴布剂样品约8 g，除去背衬布，剪碎，精密称重，置索氏提取器中，加水适量，加热回流至提取液无色，提取液浓缩后用三氯甲烷提取3次，每次5 ml，合并三氯甲烷溶液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5 ml的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 2.1.2 含量测定 按Diamonsil C18柱、甲醇-乙腈- 0.7%磷酸（26∶2∶72）为流动相、流速1.0 ml?min-1、检测波长403 nm、柱温40℃的色谱条件，分别精密吸取三批样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，并按回归方程Y=1.243×105X-3.681×103计算，即得红花黄色素A含量。三批样品含量分别为8.1688、7.9763、8.4275 mg?g-1，RSD为2.76%。 暂订本品每1g含红花以红花黄色素A计算不得少于6.5mg。 2.2 薄层色谱鉴别实验 2.2.1 川芎的薄层鉴别　取样品巴布剂约6 g，除去背衬布,剪碎，加三氯甲烷20ml，超声处理30min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，制成供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开、取出、晾干、置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上显相同的两个亮蓝绿色斑点。 2.2.2 赤芍的鉴别 取样品巴布剂约6g，除去背衬布,剪碎，加80%丙酮溶液20ml，密塞，超声处理20分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次5ml，合并正丁醇液，再加氨试液5ml洗涤1次，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇溶液制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3 讨论 3.1 关于川芎的薄层鉴别 参考有关资料，我们曾分别试验过正己烷-乙酸乙酯(3∶1)[2]、环己烷-乙酸乙酯（4∶1）[3]等三种展开剂对样品斑点的分离情况，结果，展开的样品色谱图均有不同程度的拖尾现象；采用三氯甲烷-乙酸乙酯-正丁醇-甲苯(7∶5∶3∶2)为展开剂进行分离、显色，结果样品色谱图斑点分离清晰,与对照药材在相应位置上显相同的斑点，而缺川芎的阴性对照品(缺川芎的组方比例其他药物细粉)在相同位置无此斑点。组方中其他组分在该展开系统条件下无干扰，可用于该制剂的质量控制。 3.2 关于赤芍的薄层鉴别 含赤芍复方制剂的薄层鉴别，样品的处理经常需使用中性氧化铝柱或大孔树脂柱等进行精制处理，方法较复杂；采用“2.2.2”项下的鉴别方法，并以缺赤芍的组方比例其他药物细粉为阴性对照品