无机合成与制备技术资料.docVIP

无机合成与制备技术复习资料 1、高温获得的方法：电阻炉—是最常用的加热炉，优点是设备简单、温度控制精确 几种重要的电阻发热材料：石墨发热体、金属发热体、氧化物发热体 2、使用电阻发热体注意事项：1）根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉。2）氧化物发热体的电阻温度系数是负的。3）若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。 3、测温仪表的主要类型：1）接触式　膨胀式温度计：液体、固体。压力表式温度计：充液体、冲气体。热电阻式：铂热、铜热、半导体热敏。热电偶：铂铑－铂、镍铬－镍硅（镍铝）、镍铬－康铜。2）非接触式：光学高温计、辐射高温计、比色高温计 4、热电偶使用时的注意事项：避免受到侵蚀、污染和电磁的干扰，同时要求有一个不影响其热稳定性的环境。例如有些热电偶不宜于氧化气氛，但有些又应避免还原气氛。在不合适的气氛环境中，应以耐热材料套管将其密封，并用惰性气体加以保护，但这样就会多少影响它的灵敏度。当温度变动较快时，隔着套管的热电偶就显得有些热感滞后。 热电偶高温计优点：1）体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便。2）热惰性很小、热感度良好。3）可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内。4）测量范围较广，～２０００℃。5）测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理。6）注意环境气氛。7）避免侵蚀、污染和电磁干扰。8）不能在较高温度环境中长时间工作。 5、高温下的固相反应（热力学可行，动力学不可行）液相反应因素：1）反应物固体表面积和反应物间接触面积。（粉碎、混合）2）生成物相的成核速率。3）相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率 6、低温测量：低温热电偶、电阻温度计、蒸汽压温度计。 低温控制：恒温冷浴、低温恒温器 7、温度计的选择：测温范围、要求精度、稳定性、热循环重复性、对磁场的敏感度、布线和读数设备等费用 8、真空度的定性划分：粗真空105~103Pa主要真空泵：水泵、机械泵。低真空103~10-1Pa机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵。高真空10-1~10-6Pa扩散泵、吸气剂离子泵。扩散泵加阱、吸气剂离子泵、涡轮分子泵。超高真空10-6~10-12Pa极高真空10-12Pa深冷泵、扩散泵加阱。 9、旋片式机械泵注意事项：1）注意水、腐蚀性气体不可进入真空装置，先除去。2）真空泵的油面，保持真空泵的正常运行。3）停泵之前先于系统断开，防止油倒回系统中。 10、真空测量：测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分为两类1）绝对规：直接测量压强。2）相对规：测量与压强有关的物理量，压强刻度需绝对规进行校正 11、水热与溶剂热合成：指在一定温度（100~1000℃）和压强（1~100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。２、合成特点：1）由于在水热与溶剂条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成方法有可能替代固相反应及难于进行的合成反应，形成一系列新的合成方法。2）由于在水热与溶剂条件下中间态、介稳态和特殊物相易于生成，可合成开发新合成产物。3）能够使低熔点化合物、高蒸汽压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。4）水热与溶剂条件的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美晶体，合成产物的结晶度高，晶体的粒度易控制。5）由于可调节水热与溶剂条件下的环境气氛，有利于低价态、中间价态和特殊价态化合物的生成，能均匀掺杂。 12、复合氧化物与复合氟化物的合成：明显地降低反应的温度和压力。能够以单一反应步骤完成。很好地控制产物的理想配比以及结构形态。制备纯相陶瓷（氧化物）材料。可以批量化生产。 13、高温加压下水热反应的特征：使重要的离子间的反应加速。水解反应加剧。氧化还原电势明显变化。高温高压水热体系水性质：蒸汽压变高。密度变低。表面张力变低。粘度变低。离子积变高。在高温高压水热条件下，常温不溶于水的物质的反应，也可诱发离子反应或促进反应。反应加剧的原因是水的电离常数的增加。 14、高温高压水的作用：作为化学组分起化学反应。反应和重排的促进剂。起压力传递介质作用。起低熔点物质的作用。提高物质的溶解度。无毒。有时与容器反应。 15、超临界水(SCW)具有完全不同于标准状态下水的性质，它是一种非协同、非极性溶剂，可溶解许多有机物，并且可氧化处理有机废物，已在工业、军事、生活等方面广泛应用。性质：超临界条件：临界温度374℃，临界压力22.1Mpa。水的密度、静介电常数、电离常数、粘度变化。 16、水热与溶剂热合成程序：选择反应物料。确定合成物料的配方。配料程序探索，混合搅拌。装釜，封釜。确定反应时间、温度、状态（动或静态）。取釜，冷却。开釜，取样。过滤，干燥。分析。