第十四章其他仪器分析法简介.ppt

分析化学（第2版） 全国高职高专药品类专业卫生部“十一五”规划教材 全国高职高专药品类专业卫生部“十一五”规划教材 分析化学（第2版） 第十四章 其他仪器分析法简介 ◆学习目的⊙ ◆知识要求⊙ ◆能力要求⊙ ◆进入章节学习请点这里第1节 第2节 第3节 第4节 ◆学习目的 通过学习毛细管电泳分离分析法、荧光分光光度法、核磁共振波谱和质谱产生的原理和条件等有关知识，了解毛细管电泳仪、荧光分光光度计、核磁共振波谱仪和质谱仪的主要部件、功能和在药物分析、药物分离检测中的用途。 ◆知识要求 1．熟悉毛细管电泳分离分析法、荧光分光光度法、核磁共振波谱法和质谱法的各自特点和用途。 2．了解毛细管电泳分离分析法、荧光分光光度法、核磁共振波谱和质谱产生的原理。 ◆能力要求 学会毛细管电泳仪、荧光分光光度计、核磁共振波谱仪和质谱仪的一般使用方法。 第一节 毛细管电泳分离分析法简介 第一节 毛细管电泳分离分析法简介 毛细管电泳（capillary electrophoresis，CE）是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析技术。 第一节 毛细管电泳分离分析法简介 一、基本原理 （一）电泳和离子在电场中的迁移 在半导电流体中，荷电粒子在外电场作用下的泳动现象叫电泳。 不同粒子在电场中的迁移速度是不同的，这正是毛细管电泳分离的理论基础。 第一节 毛细管电泳分离分析法简介 二、毛细管电泳分离的装置 毛细管电泳分离的装置包括高压电源、一根毛细管、两个供毛细管两端插入而又可和高压电源相连的缓冲溶液贮液瓶、检测器及一台控制电泳仪和收集处理数据的计算机。 第二节 荧光分光光度法简介 第二节 荧光分光光度法简介 某些物质吸收紫外-可见光后，可以发射其波长比吸收光更长的光，并且随照射光的消失而消失，这种发射光称为荧光（fluorescence）。 荧光分光光度法（fluorometry）是利用某些物质发射荧光的特性进行定性、定量分析的光学分析方法，又称荧光光谱法。 第二节 荧光分光光度法简介 一、基本原理 （一）荧光的产生 物质的基态分子吸收照射光的能量从基态跃迁到激发态，生成激发态分子。激发态分子能量较高，在与其他分子碰撞时，以放热的形式损失部分能量，而从激发态的较高振动能级回到同一电子能级的最低振动能级，这一过程叫振动弛豫。在振动弛豫后，荧光物质则以发射光量子形式回到第一激发态最低振动能态，由此跃迁、回到基态的各振动能级而产生的电磁辐射叫荧光 。 第二节 荧光分光光度法简介 第二节 荧光分光光度法简介 （二）激发光谱和荧光光谱 荧光物质都具有激发光谱和荧光光谱（也叫发射光谱） 。 荧光波长一定时，荧光强度随激发光波长而变化的关系曲线称为激发光谱；激发光波长和强度一定时，荧光强度随荧光波长而变化的关系曲线称为荧光光谱。 第二节 荧光分光光度法简介 二、荧光分光光度计基本结构 荧光分光光度计的主要部件由光源、单色器、样品池和检测器四个部分组成。 第二节 荧光分光光度法简介 课堂互动 1．荧光光谱属于（ ） A．吸收光谱 B．发射光谱 C．红外光谱 D．质谱 2．荧光波长与相应激发光波长相比（ ） A．前者较长 B．后者较长 C．二者相等 　 D．关系不确定 第二节 荧光分光光度法简介 第三节 核磁共振波谱法简介 第三节 核磁共振波谱法简介 核磁共振（nuclear magnetic resonance, NMR）指原子核放入磁场中，用适宜频率的电磁波照射，它们会吸收能量，发生原子核能级的跃迁的现象。 核磁共振光谱（NMR spectrum）是核磁共振信号的强度随照射波频率或外磁场磁感强度而改变的曲线。 第三节 核磁共振波谱法简介 一、基本原理 （一）原子核的自旋 原子核为带电粒子，原子核自旋的特征用自旋量子数I来描述 。 （二）原子核的进动与核磁共振 当原子核进动频率等于所吸收的照射波的频率时，原子核从低能级跃迁至高能级，从而产生核磁共振吸收。 第三节 核磁共振波谱法简介 二、化学位移与波谱图 一种核素由于受化学环境的影响，其实际观察到的核磁共振频率与完全没有核外电子时的核磁共振频率的差值，称为化学位移。 化学位移是核磁共振波谱的定性参数。 第三节 核磁共振波谱法简介 三、核磁共振波谱仪 核磁共振波谱仪的主要部件有磁铁、射频发生器、扫描发生器、信号接受器、样品管和记录系统等。 课堂互动 试说明产生核磁共振吸收的条件。 第三节 核磁共振波谱法简介 第四节 质谱法简介