第二章 经典分离方法 现代分离科学与技术 教学课件.ppt

溶剂提取法 ①系统溶剂分离法(动植物中化学成分的分离) 可用连续回流提取法或萃取法 Pet〈 C6H6〈 CHCl3〈 Et2O〈 EtOAc〈 n-BuOH 〈 Me2CO〈 EtOH〈 MeOH〈 H2O 注意：极性必须由小到大，不可颠倒 连续回流提取法必须在前种溶剂挥干后,方可使 用下一种溶剂否则造成成分交叉。 ? 索氏提取仪示意图 溶剂提取的操作方法(天然产物的提取) 浸提法(冷浸,温浸) 回流提取(普通回流,索氏提取) 煎煮提取 渗漉法 超声提取 微波萃取提取、半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶提取法、超临界流体萃取技术及高速逆流色谱提取 索氏提取 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的.提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入溶剂，加热提取瓶，溶剂气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的物质。待提取管内溶剂液面达到一定高度，溶有物质的溶剂经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的溶剂继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时 ,停止. 索氏提取原理 利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提 取时间,所以萃取效率较高. 效率高,溶剂用量少. 渗漉法 渗漉法是将溶剂自上而下的流过样品，收集自下部流出的浸出液的一种提取方法。 渗漉器底部垫有脱脂棉,然后打开渗滤器下口的开关,使渗漉液缓缓流出。 浸取效果优于浸渍法，提取也较完全，而且省去了分离浸取液的操作时间。 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法（Steam Distillation）： 将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出挥发性成分的过程。 水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法,适用于具有挥发性,能随水蒸气蒸出而不被破坏,难溶于或不溶于水的化学成分。 实验室装置 水蒸汽蒸馏法分类 共水蒸馏法（直接加热法） 通水蒸汽蒸馏法 水上蒸馏法(与蒸汽接触不与沸水接触) 三种蒸馏方式的比较 干燥 干燥是利用热能除去固体或膏状物中所含的水分或其他溶剂，获得干燥物品的工艺操作。 干燥方法: (1)按操作压力分类：常压干燥与减压干燥. (2)按传热方式分类： 对流干燥，如气流干燥、喷雾干燥； 传导干燥，如真空干燥、冷冻干燥； 辐射干燥，如红外线辐射干燥； 介电干燥，如微波干燥; 组合干燥,如喷雾与辐射组合的干燥. 真空干燥 定义：在负压下进行的干燥方法(真空度为3.3-6.6kPa)。 原理：指利用真空环境下沸点低的特点来干燥物品的方法。 应用：适用于热敏性物质或高温下易氧化的物质或排除的气体有使用价值有毒性有燃烧性等, 广泛地应用于化学工业、制药工业中。 特点:干燥温度低,干燥速度快. 组成:干燥柜,冷凝器与冷凝液收集器和真空泵. 喷雾干燥 原理：利用喷雾器将一定浓度的液态物料喷射成雾状液滴，落于一定流速的热气流中，在与热空气的接触中，水分迅速汽化，即得到粉状或颗粒状的干燥制品（四个阶段）。 特点：喷雾干燥具传热快，水分蒸发迅速，干燥时间瞬间的特点，且产品质量好，质地松脆，溶解性能也好，能改善某些制剂的溶出速率，适用于热敏性物质，此外，医药工业上喷雾干燥还可用于制备微囊,与挥发油微囊化(600μm)。 真空冷冻干燥（升华干燥） 干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。 真空冷冻干燥(原理) 真空冷冻干燥:是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（130～0.1pa）下加热使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。（热传导干燥） 冷冻干燥的特点 适用于热敏性的物质 挥发性成分损失小 适用于易氧化的物质，易水解的物质 保持原来的结构，不会发生体积变小质地变硬的现象。 微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性