第十七章 选区电子衍射及衍射 （北京科技大学）材料分析方法课件.pptxVIP

第13章 选区电子衍射及衍射花样的标定主要内容选区电子衍射衍射花样的标定13.1 选区电子衍射(SAD) 基本原理 特点根据物镜的放大倍数,选取特定尺寸的选区光阑,分析特定微区的相结构.利于在多晶体样品中选取单个晶粒进行分析.电子衍射基本公式根据图中的几何关系：相机常数13.2 衍射花样的标定单晶体电子衍射花样的标定13.2.1 单晶体电子衍射花样的标定目的：确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点）的指数；确定零层倒易截面的法向（即晶带轴〈uvw〉）；确定样品的点阵类型、物相及位向。标定的基本原则特征平行四边形标定的基本方法 已知相机常数和样品晶体结构 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 标准花样对照法查表法测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…1根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应面间距di2由于晶体结构已知，di?相应晶面族的面间距?相应晶面族指数{hkl}i3测量各衍射斑点之间的夹角?41）已知相机常数和样品晶体结构确定离开中心斑点最近衍射点的指数5确定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，必须和第一个斑点间符合夹角公式，因此，可通过尝试法获得。6对立方晶系确定其它斑点所对应衍射面指数，通过简单矢量运算即可求得。7根据晶带定律求零层倒易面法线的方向即晶带轴指数8[uvw]=r1×r2r1r2r3应用实例 1：图为纯镍的电子衍射谱（a=0.3523nm),相机常数Lλ=1.12mm.nm测得r1=13.9mm,r2=5.5mm,r3=14.25mm.r1,r2 夹角82°；r2,r3夹角76°.标定该衍射谱。1）根据电子衍射基本公式，可得 d1=0.0805nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm2) Ni 为面心立方结构，对应的衍射面族指数为 {331}，{111}，{420}3）选取r2对应斑点指数为（111）4）根据夹角公式，可得r1对应斑点指数为5)其它斑点根据矢量运算获得。6）晶带轴r1×r2=r1r2r32）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…1根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N值判定衍射面指数2其它同第一种情况中（4—8）步3) 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定测量低指数斑点的R值。应在几个不同方位摄取电子衍射花样，保证能测出最前面的8个R值1根据R，计算出各个d值2查PDF卡片，和各d值都相符的物象即为待测晶体34）标准花样对照法将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点指数并确定晶带轴的方向5）查表法根据“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之间的夹角查相关晶体结构的数据表。要求R1≤ R2。应用实例：18Cr2Ni4WA 钢的淬火组织SAD花样（板条马氏体及板条间的残余奥氏体复合衍射花样）板条马氏体的衍射花样标定：测得R1，R2，R3长度分别为10.2mm, 10.2mm, 14.4mm.测得R1和R2之间夹角为90°;R1和R3之间夹角为45°.残余奥氏体的衍射花样标定：测得R1，R2，R3长度分别为10.2mm, 10.2mm, 16.8mm.测得R1和R2之间夹角为70°;R1和R3之间夹角为35°●●R2R1●●●●●作业：下图为某物象（面心立方a=4.3 ）的电子衍射谱，已知相机常数为24.8mm. , R1=10mm, R2=25.18mm,θ=83°，试标定该衍射谱。