药物分析 第二章 药品质量标准与药典.pptVIP

三 药品检验工作的机构 《中华人民共和国药品管理法》第六条规定：“药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。” 五 全面控制药品质量的科学管理 六 定量分析方法验证 1、取样（Sample） 要考虑取样的科学性、真实性与代表性 ((1). 基本原则 均匀、合理 (2). 特殊装置 如固体原料药用取样 探子取样 (3). 取样量 设样品总件数为x 当x≤300时， 当x﹥300时， 当x≤3时，每件取样 2、性状（Description） 性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。 (1). 外观、臭、味和稳定性； (2). 溶解度； (3). 物理常数 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。 例：苯甲酸 [性状] 本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅳ C）为121～124.5℃。 3、鉴别（Identifcation） 判断已知药物及其制剂的真伪；采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。 例：苯甲酸 [鉴别] （1）取本品约0.2g，加4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，过滤，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集233图)一致 4、检查 包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。 纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（Detection of Impurities） 5、含量测定（Assay） 准确测定有效成分的含量 判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。 6、检验报告 必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。 （1）原始记录 完整、真实、具体，清晰 1). 供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）； 2). 日期（取样、检验、报告等）； 3). 检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）； 4). 若需涂改，只可划线，重写后要签名； 涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名 例 9.6543 -8.1270 1.5272 张杰 例 0.1031 2 例 消耗22.31ml 张杰 05 张杰 3 5. 记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。 品名 包装规格 批号 厂牌来源 数量 取样日期 取样数量 报告日期 检验依据 检验记录 结论 复核人 检验人 检验记录(省略上半页) [检查]溶液颜色 = 0.02 17.5698 16.5574 1.0124 符合规定 炽灼残渣 6# 16.5572g + 样1.0124g→ 700℃→放置45′→17.5698g 符合规定 [鉴别] 样0.2g + 1滴NaoH T.S.→黑色↓ 符合规定 [性状] 白色粉末 符合规定 [含量测定] 碘液0.1026mol/L 符合规定 9.8425 9.6347 0.2078 0.00 → 22.95ml （2） 检验报告书 完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录。 1). 全面检验均符合质量标准。如： （3）结论 本品为“维生素C”；符合中国药典（2000年版）的规定。 2). 全面检验后有个别项目不符合规定。 本品为“葡萄糖”；检“乙醇溶液的澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（2005年版）的规定。认为可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制备注射剂用。 3). 全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，已可作不得供药用处理者。如： 本品为“葡萄糖注射液”，其热原检查不符合中国药典（2005年版）的规定，不得供药用。 4).