第二节 工业碳酸钠的分析.pptVIP

第二节 碳酸钠生产分析 一、母液分析 二、工业碳酸钠分析 内容选择 * * 一、 母液分析 二、 工业碳酸钠分析 第六章 化工生产分析 无水碳酸钠俗称纯碱。外观为白色结晶粉末或细小颗粒。是以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得，所以在产品中含有少量的氯化物，硫酸盐，碳酸氢钠以及铁化合物等杂质。 在氨碱法生产的分析中，除了对原料和产品进行分析外，还要对生产过程中各种母液、粗盐水、调合液、一次盐水、二次盐水、废泥、海水等进行控制分析。分析项目有全氨、游离氨、结合氨、全氯、二氧化碳，以及铁、钙、镁、硫酸根、硫化物等。 氨碱法是将石灰石煅烧得到二氧化碳，用盐水吸收氨后，再进行碳酸化得到碳酸氢钠，煅烧碳酸氢钠得到碳酸钠。 分析项目主要有全氨，游离氨，全氯，二氧化碳，铁，钙，镁硫酸根等。 1. 母液中全氨(TNH3)的测定 母液中所含的TNH3包括游离氨（FNH3）、结合氨（CNH3）。FNH3当加热煮沸后，以NH3气的状态自溶液中逸出。 (NH4)2CO3= 2NH3?+H2O+CO2? NH3?H2O = NH3?+ H2O CNH3与NaOH作用加热煮沸后，CNH3完全被NaOH分解，也以NH3气的状态自溶液中逸出。 将蒸出的氨气导入盛有一定量H2SO4标准溶液的锥形瓶中，生成(NH4)2SO4，然后用NaOH标准滴定溶液返滴定过量的H2SO4，根据所消耗的H2SO4量可计算出TNH3的含量。 以质量浓度?(TNH3)表示TNH3含量（g/L）按用下式计算： 式中 c1—硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1—加入的硫酸标准滴定溶液的体积，mL； c2—NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L； V2—滴定过量H2SO4所消耗的NaOH标准滴定溶液的体积，mL； V— 试样溶液的体积,mL； M(NH3)—NH3的摩尔质量，17.03g/mol。 2. 母液中游离氨(FNH3)的测定 母液中的FNH3包括（NH4）2CO3、NH3?H2O，它们在滴定时都消耗酸。 以质量浓度?(FNH3)表示FNH3含量（g/L）按用下式计算： 式中 c—硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1—滴定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL； V—试验溶液的体积，mL。 M(NH3)—NH3的摩尔质量，17.03g/mol。 3. 母液中结合氨(CNH3)的测定 母液中所含的CNH3包括（NH4）2SO4和NH4C1，当加入已知浓度的过量的NaOH标准滴定溶液经煮沸后，CNH3完全被分解为NH3逸出。过量的NaOH用硫酸标准滴定溶液返滴定。以质量浓度?(CNH3)表示CNH3含量（g/L）按用下式计算： 式中 ：c1—NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L； c2—硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1—加入NaOH标准滴定溶液的体积； V2—滴定过量NaOH所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL； M(NH3)—氨的摩尔质量，17.03g/mol； V—试验溶液的体积，mL。 4、母液中CO2的测定 用过量的硫酸分解试样中的碳酸盐和酸式碳酸盐,使生成的CO2逸出,将逸出的CO2气体导入量气管内，测量生成物CO2的体积，即可算出CO2的含量。 以质量浓度(g/L)表示二氧化碳含量按下式计算： 式中 V1—反应前量气管内气体体积，mL； V2—反应后量气管内气体体积，mL； P—大气压力，千帕斯卡kPa， PW—测定时气体中的饱和水蒸气分压，千帕斯卡k t—水套中温度计读数，℃； 22.26—标准状态时二氧化碳的毫摩尔体积，mL； M(CO2)—二氧化碳的摩尔质量，44.01g/mol； V—试料的体积，mL。 1、总碱量的测定 总碱度是指碳酸钠和碳酸氢钠的合量，以溴甲酚绿—甲基红混合为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。 用Na2CO3质量分数表示的总碱量按下式计算： 式中 c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L； V—滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V0—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g； M(Na2CO3)—碳酸钠的摩尔质量，106.0g/mol 2、氯化物的测定 纯碱产品中氯化物含量的测定，用汞量法和电位滴定法。测定结果按氯化钠计算。 1. 汞量法 在pH值为2.5～3.0的试样溶液中，以二苯偶氮碳酰肼为指示