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复方磺胺甲恶唑片的含量测定四
1 实 验 目 的 2 实验仪器与试剂 3 实验内容 4 实验注意事项 5 讨论与思考题 实验三复方磺胺甲噁唑片的质量分析 实验目的 1、熟悉复方制剂双波长计算分光光度法测定含量的原理。 2、掌握复方磺胺甲噁唑片实验的操作条件及原理。 实验仪器与试剂 仪器:全波长可见—紫外分光光度仪、可见—紫外分光光度仪、层析缸 试剂:磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、乙醇、氢氧化钠、盐酸、氯化钾、氯仿、甲醇、二甲基甲酰胺 实验内容 A 测定原理 B 对照品溶液的配制 C 供试品溶液的制备 D 样品溶液的测定 E 计算公式 双波长分光光度法:测定复方磺胺甲噁唑片(ChP)。不经分离,直接测定含量主要成分:磺胺甲噁唑(SMZ)、甲氧苄啶(TMP)测定方法:定量依据:样品在测定波长(λ2)和参比波长(λ1) 处的吸收度的差(ΔA)。如测磺胺甲噁唑时,甲氧苄啶在两个波长下的吸光度的差为0. 复方磺胺甲噁唑的含量测定 波长的选择:被测组分的最大吸收波长作为测定波长(λ2) ,另选一参比波长(λ1),使干扰组分在这两个波长处的吸收相等。 1、原理 设样品在λ2和λ1处的吸光度分别为A2和A1,测定组分(为1)在λ2和λ1处的吸光度分别为 和 ,干扰组分(为2)在此二波长处的吸收度分别为 和 。 从以上的推导可以看出,用△A作为定量的依据,可以消除干扰组分的干扰;又由于在一定条件下,△E为一常数,所以△A和浓度(C)有线性关系,因此可以用对照品比较法测定药物的含量。 测定原理: 设A与B的混合物,A为干扰物,B为被测物 在λ1处,A1 = A1A + A1B 在λ2处, A2= A2A + A2B A1A = A2A ΔA = A2 - A1 =(A2A + A2B)- ( A1A + A1B ) = A2B - A1B 从以上的推导可以看出,用△A作为定量的依据,可以消除干扰组分的干扰; 1、TMP(找到具有等吸收的波长λ1 ) 2、SMZ(在波长λ1和 λ2 处测量标准物质的A,并求差值△Ar) 3、SMZ+TMP(在波长λ1和 λ2 处测量供试品的A,并求差值△Ax) SMZ λ2=257nm, λ1=304nm SMZ的紫外吸收光谱 甲氧苄啶(TMP)的紫外吸收光谱 * TMP λ2=239nm, λ1=295nm 1、SMZ(找到具有等吸收的波长λ1 ) 2、TMP(在波长λ1和 λ2 处测量标准物质的A,并求差值△Ar) 3、SMZ+TMP(在波长λ1和 λ2 处测量供试品的A,并求差值△Ax) 又由于在一定条件下,△E为一常数,所以△A和浓度(C)有线性关系,因此可以用对照品比较法测定药物的含量。 因为对照品和供试品配置的体积相等,所以: 计算公式 计算公式 式中,△AX为供试品溶液稀释液的吸光度差值; △AR为对照品溶液稀释液的吸光度差值; mR为SMZ对照品的称量(mg) m为样品的称量(g); 为平均片重(g/片)。 测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时,因为在257nm处,磺胺甲噁唑有最大吸收,甲氧苄啶吸收较小,并在304nm波长附近有一等吸收点,故选择257nm为测定波长(λ2),在304nm波长附近选择等吸收波长为参比波长(λ1)。 测定甲氧苄啶时,在239nm处甲氧苄啶有较大吸收、磺胺甲噁唑吸收较小,且在295nm波长附近有一等吸收点,故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长,在295nm波长附近作为参比波长。 精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg,分别置100ml量瓶中,各加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2) 2、对照品溶液的配制 3、供试品母液的制备 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg),置100ml 量瓶中,加乙醇适量,振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品母液。 稀释液的配制:精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各1ml ,分别置50ml量瓶中,各加0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,即得。 参比波长和测定波长的确定:照分光光度法,取对照品溶液(2)的稀释液,以257nm 为测定波长(λ2 ),在304nm
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