辛夷挥发油的质量标准与起草说明第二军医大学药物分析精品课程.DOCVIP

辛夷挥发油的质量标准 辛夷挥发油 Xinyihuifa You Volatile Oil of Magnolia 本品为木兰科植物望春花 Magnolia biondii Pamp.的干燥花蕾经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 【性状】 本品为淡黄色的油状液体；气芳香，味微苦。 本品在乙醇、乙醚中易溶。能溶于氯仿、吡啶、乙酸乙酯等。 相对密度照《中国药典》2005年版一部附录ⅦA折光率照《中国药典》5年版一部附录ⅦF （1）取少量挥发油溶于乙醇中，加， （2）取少量挥发油溶于5ml吡啶中，加入亚硝酰铁氰化钠试剂及氢氧化钠溶液 （3）将少量挥发油加入少量溴的氯仿溶液，溴的红棕色应很快褪去。再加入酸性高锰酸钾溶液适量，紫红色褪去。 （4）TCL法，取本品0.1ml与1ml无水乙醇混匀，配成1：10的供试品溶液；取α-蒎烯0.1ml与无水乙醇1ml混匀，配成1：10的对照溶液。 照(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,分别吸取供试品溶液和对照品溶液2μl点于硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置溴蒸气熏后，喷以10%的硫酸乙醇，100℃干燥5分钟后显相同的淡黄色。 【检查】 乙醇中的不溶物 取供试品1ml，加90%乙醇3ml，应溶解成澄清液体。 氯化物 取本品1.0g,依法按（《中国药典》2005年版二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浑浊（0.004%）。 重金属 取供试品1.0g按法《中国药典》2005版二部附录ⅧN得到炽灼残渣，依法按（《中国药典》2005版二部附录ⅧH第二法）含重金属不超过0.0002%。 【含量测定】 GC测定辛夷挥发油中1，8-桉叶素的含量 色谱条件：石英弹性毛细管柱HP-5(30 m×0．25 mm×0．25μm)，载气：氦气，载气流量：1.0mL/min。升温程序。 对照品溶液配制：精密称取1，8-桉叶素对照品0.0098g于10 ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为1，8-桉叶素对照品储备液。按一定比例分别配制为61.25、122.5、245、490、980μg/ml溶液，用无水乙醇定容，待测。 供试品溶液制备：取样品，粉碎，各称取30 g，按《中国药典》2005年版一部附录挥发油测定法测定，经无水硫酸钠干燥、滤过后，以无水乙醇定容至1ml，稀释1000倍，作为供试品溶液，待测。 测定结果不得低于2.50mg/g。 【适应症】 有散风寒、通鼻窍的功效，用于治疗鼻疾。 【用法用量】 【贮藏】 棕色瓶装，密封保存。  辛夷挥发油质量标准起草说明 1、：(望春玉兰) Magnolia biondii Pamp 、玉兰Magnolia denudata Desr 和武当玉兰Magnolia sprengeri Pamp 的干燥花蕾,有祛风发散、通鼻窍之功效。主要用于风寒头痛、鼻塞、鼻渊、鼻流浊涕等。近年来,辛夷广泛的作用活性引起了许多研究者的兴趣,辛夷研究日趋活跃。 2、l，8-桉叶素(1，8-cineole，14．16％)、香桧烯(sablnene，5．34％)、β-蒎烯(β-pinene,4．26％)、α-蒎烯(α-pinene，2．71％)等。玉兰干燥花蕾挥发油中相对含量较高的化合物依次是：1，8-桉叶素(13．87％)、香桧烯(11．88％)、α-蒎烯(5．41％)、β-蒎烯(4．27％)等。武当玉兰干燥花蕾挥发油中相对含量较高的化合物依次是：香桧烯(9．89％ )、1，8-桉叶素(8．34％)、β-蒎烯(7．21％ )、α-蒎烯(6．26％)等。由于品种、产地、采收季节、样品新旧、测试条件等因素不同, 辛夷挥发油中各成分和含量不尽相同。[1] 3、 （1）水蒸气蒸馏法 将100 g辛夷磨碎，成粉末状，用热水浸泡24小时，（3水平做正交实验，以挥发油的相对含量为考察指标）用挥发油提取器提取6小时，收集挥发油并称重，挥发油为淡黄色，具有特殊香味，最高收率为2.28%。[2] （2）微波法 将50g辛夷磨碎，成粉末状，用热水浸泡24小时，(2水平做正交实验，以挥发油的相对含量为考察指标)连接微波提取装置进行提取，提取完成后收集挥发油称重，挥发油为淡黄色，具有特殊香味，最高收率为3.10%。 4、性状： 照《中国药典》2005年版一部附录ⅪA (2)溶解性 根据辛夷挥发油中成分性质来判断，其成分中蒎烯等大部分为极性较小的脂溶性成分，并经过实际试验，确定了其溶解性。 （3）相对密度照《中国药典》2005年版一部附录ⅦA相对密度测定法第一法比重瓶测定。具体操作如下：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于20℃)后，装上温度计(瓶中应无气泡)，置20℃的水浴中放置若干分钟，使内容物的温