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木素衍生物制备环氧树脂的研究 姓名：胡忠宇 班级：轻化072 指导教师：梁虎南 论文章节 文献综述 以木素磺酸钙为原料制备纯木素 木质素的改性 木质素合成环氧树脂 全文总结 主要工作 1、论文的研究背景、目的与意义 研究背景 a、环氧树脂研究的发展历程 b、国内外环氧树脂的发展状况和发展趋势 1、论文的研究背景、目的与意义 研究目的与意义 目 的：改进环氧树脂的合成方法 提高环氧树脂的应用性能 意 义：充分利用木素衍生物 使环氧树脂在各行业拥有更广 泛的利用价值 2、实验方案 磺化木素脱磺酸基制备纯木素 木质素的改性实验 环氧树脂的合成 实验结果的分析与讨论 3、磺化木素脱磺酸基 实验原理 在特定的高温条件下，木素磺酸钙与酸反应，可使苯环上连有的磺酸基脱除，从而形成不含磺酸基的纯木素。 3、磺化木素脱磺酸基 实验数据 4、木质素的改性实验 实验原理 本实验采用在丙三醇为引发剂，在pH小于12的碱性条件(采用KOH调节pH)，加入环氧氯丙烷，反应在室温下进行。为提高反应速率进行搅拌，反应48h。由于在反应中不可避免发生环氧氯的自聚反应次羟基化反应以一般来说，反映出其环氧丙烷的加入量是过量的。一般地，起始剂的添加量是环氧丙烷的1.2%（摩尔比）左右。 4、木质素的改性实验 实验过程 取脱磺化后的木素的8个实验药品，各取300ml，加入1ml的丙三醇和10ml的环氧氯丙烷和0.1g的KOH固体。充分混合后，用搅拌器在30r/min的速度下反应2h，然后对混合液进行加热，使有机溶剂挥发。改性后，将8份试验药品保存，为下步试验做好准备。 5、环氧树脂的合成 实验原理 环氧树脂的合成是氢转移的逐步缩聚反应 由此可见，-OH是其中必要的反应基团，我们知道木质素是由苯基丙烷结构单元(C9)通过醚键(-O-)或碳-碳(C-C)键连接而成的交联网状的天然的多酚类高分子化合物，木质素中不仅含有酚羟基，而且还含有醇羟基，因此可对木质素进行改性而合成环氧树脂。 5、环氧树脂的合成 合成实验 将上述改性后的8组木素进行环氧树脂的合成，每份取出1g木质素，加入环氧氯丙烷为11ml/10g改性木素。每组再加入了2ml甲苯以及5gKOH，继续搅拌，放在阴暗处24h。然后将合成的环氧树脂通过索式抽提器抽提，用烘干箱在100℃条件下烘干。 6、实验结果的分析与讨论 环氧当量值的测定 采用盐酸一丙酮法进行测定 环氧当量的计算 EEW=1000W／F(B-S) 式中： W—环氧树脂的质量，g； B—空白试验所需0.1mol／l氢氧化 钠标准溶液的体积，ml； S—试样滴定所需0.1mol／l氢氧化 钠标准溶液的体积，ml； F—O．1mol／l氢氧化钠标准溶液 浓度。 6、实验结果的分析与讨论 盐酸-丙酮法 精确称取2-4mg当量环氧基的环氧树脂试样，装入250ml密闭烧瓶中，用吸量管加0.2mol/l盐酸。丙酮溶液，充分摇匀后，使试样完全溶解，在室温下放置15min，加入中性乙醇25ml，然后用0.1mol/l氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸。甲酚红指示剂在乙醇丙酮中，从粉红色先变成黄色，接着逐渐变为紫色为滴定终点，同样做一次空白试验。 6、实验结果的分析与讨论 木质素环氧树脂的环氧当量 6、实验结果的分析与讨论 环氧当量值与反应时间的关系曲线1 6、实验结果的分析与讨论 环氧当量与反应时间的关系曲线2 6、实验结果的分析与讨论 环氧当量与环氧氯丙烷的关系曲线 6、实验结果的分析与讨论 环氧当量与盐酸加入量的关系曲线 6、实验结果的分析与讨论 环氧当量值与反应温度的关系曲线 6、实验结果的分析与讨论 环氧当量与木质素磺酸钙加入量的关系曲线 全文总结 脱磺化 木质素改性 甲苯以及丙三醇用量 环氧氯丙烷和木素的用量 环氧树脂的处理 氧树脂当量测定 素环氧树脂与双酚A环氧树脂 致 谢 谢谢老师批评指正！ 第四步 第三步 第二步 第一步 实验结果的分析与讨论 实验部分 准备实验材料 确定实验方案 60min 160℃ 4%600ml 5g 60min 150℃ 2%400ml 2.5g 4 60min 16