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[医药卫生]10 光学分析法导论
3.1 非 光 谱 法 非光谱法不涉及物质内部能级的跃迁,电磁辐射只改变了传播方向、速度或某些物理性质。 双原子分子的能级跃迁 2. 吸收光谱: 物质对辐射能的选择性吸收 而得到的光谱。 4. 常用的吸收光谱法: A. 紫外-可见分光光度法 利用溶液中的分子或离子在紫外和可见光区产生外层电子能级跃迁所形成的吸收光谱,可用于定性和定量测定。 一、光源 (1)紫外光源 紫外连续光源主要采用氢灯或氘灯。 它们产生的连续光谱范围为160 -375 nm。 (2)可见光源 可见光区最常见的光源是钨丝灯,光谱波长范围为320 - 2500nm。 氙灯也用作可见光源,它发射的连续光谱分布在250 - 700nm。 2. 线光源 (1)金属蒸气灯 常见的是汞灯和钠蒸气灯。 汞灯产生的线光谱的波长范围为254- 734nm,钠灯主要是589.0nm和589.6nm 处的一对谱线。 1. 棱镜 作用:把复合光分解为单色光。 原理:不同波长的光在同一介质中 具有不同的折射率。 常用的棱镜: 考纽(Cornu)棱镜:顶角?为60?,由2个30?棱镜(分别为左旋和右旋石英)组成。 立特鲁(Littrow)棱镜: ?为30?,纵轴表面镀铝或银。 (1)色散率(角色散率、线色散率和倒线色散率) 色散率越大,波长相差很小的两条谱线分得越开。 (2)分辨率 2. 光栅 光栅分为透射光栅和反射光栅,常用的是反射光栅。反射光栅又可分为平面反射光栅和凹面反射光栅。 三、吸收池 五、读出装置 非光谱法不涉及 一、光源 (1)紫外光源 紫外连续光源主要采用氢灯或氘灯。 连续光谱范围为160 -375 nm。 三、吸收池 光谱法是基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收光谱的波长和强度进行分析的方法。 物质对辐射能的吸收和发射是不连续的,量子化的。若以辐射能的形式传递能量,则辐射能EL一定等于物质的能级变化?E 。即: EL= h? = hc/?= hc? = ?E 透光度: T= It/I0 吸光度: A=lg1/T=lgI0/It 朗伯-比尔定律: 当一束平行单色光通过含有吸光物质的均匀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比,总吸光度等于吸收介质内各吸光物质吸光度之和。 A= kcb A=A1+A2+A3+…… § 4 光谱分析的分类 依据物质对不同波谱区辐射能的吸收或发射,可建立不同的光谱分析方法。 §5 光谱法仪器 光谱仪一般包括: 光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件。 光谱分析中,光源必须具有足够的输出功率和稳定性。 光源有连续光源、线光源和激光光源等。 (2)可见光源 钨丝灯光谱范围为320 - 2500nm。 氙灯光谱范围为250 - 700nm。 (3)红外光源 奈斯特灯、硅碳棒光强最大的区域在6000- 5000cm-1。 二、单色器 单色器的作用: 单色器的组成: 将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。 入射狭缝、出射狭缝、准直镜以及色散元件(棱镜或光栅)。 在紫外光区工作时,采用石英材料; 可见光区,则用硅酸盐玻璃; 红外光区,则可根据不同的波长范围选用不同材料的晶体制成吸收池的窗口。 吸收光谱仪 光源 单色器 样品 检测器 读出器件 原子化器 单色器 光电倍增管 样品 空心阴极灯 读出器件 发射光谱仪 光源 样品 单色器 检测器 读出器件 荧光光谱仪 光源 第一单色器 样品 第二单色器 检测器 记录放大系统 光谱分析中,光源必须具有足够的输出功率和稳定性。 光源辐射功率的波动与电源功率的变化成指数关系,需用稳压电源以保证稳定;用参比光束的方法来减少光源输出对测定所产生的影响。 1. 连续
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