精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测.docVIP

质量指标检验方法 一、一期（精制棉） （一）水分 1.仪器条件 称量皿（70*35） 分析天平（0.0001g） 烘箱135℃ 干燥器 2.操作步骤： ①称取3-5克平衡前的试样，精确0.0001g， ②放在135±2℃的烘箱烘50分钟，取出称量皿，将盖盖上，迅速移入干燥器内， ③冷却至室温（30-60min）后称量，精确0.0001g 3.计算 水分%=(烘干前重-烘干后重)/试样 4.注意 ①称量皿必须恒重 ② 称样要迅速 5.影响该指标的因素 工艺：压榨浆的厚度 开松时棉块的大小 蒸汽大小 化验操作：称量皿的恒重 称样是否迅速 取样是否均匀 烘箱内是否有潮湿物品 （二）灰分 1.仪器条件 瓷坩埚（50ml） 托盘天平(0.01g) 分析天平（0.0001g） 电炉子 马弗炉 干燥器 2.操作步骤： ①用托盘天平称取5g平衡式样放入已知质量的恒重瓷坩埚中 ②把放入试样的瓷坩埚在电炉上慢慢炭化至试样呈灰白无烟为止 ③把炭化好的试样及瓷坩埚放入650±50℃马弗炉灼烧1小时取出后在空气中放置5min移入干燥器内冷却（30min-60min，）至室温 ④用分析天平称出质量（精确到0.0001g） 3.计算 灰分%=灼烧后坩埚及残渣重-灼烧前坩埚重/试样*（1-平衡水分） 灰分%=m2-m1/m0*(1-w) 4.注意事项 瓷坩埚必须恒重 试样炭化为灰白色无烟 5.影响该指标的因素 原料：短绒本身土杂 机器摩擦 人为带入杂质 水质因素 （水的硬度 铁 钙 镁盐含量） 工艺：水洗的次数 化验操作：瓷坩锅的恒重 取样是否均匀 炭化的程度（避免着火） （三）硫酸不溶物 1.仪器条件 砂芯坩埚(20um-40um) 托盘天平(0.01g) 分析天平（0.0001g） 瓷坩埚（100ml） 平底烧杯（1000ml） 玻璃棒 烘箱135℃ 真空泵 抽滤瓶1500ml-2000ml 干燥器 量筒50ml 硫酸（分析纯） 2.操作步骤： ①在瓷坩埚加入98%硫酸30-50ml，放入150C以下水浴锅恒温5mi n ②用托盘天平称10g平衡样品 ③将样品多次少放并迅速搅拌使试样完全溶解，搅拌成均匀粘稠状随即将溶有试样的瓷坩埚从冷水中取出，擦干外壁，在搅拌下将瓷杯内溶物慢慢注入盛有400ml-500ml的蒸馏水烧杯 ④用已知质量的恒重的砂芯坩埚反复抽滤至中性 ⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重（1.5h） ⑥拿出放入干燥器中冷却至室温（30min） ⑦用分析天平称出质量（0.0001g） 3.计算 硫酸不溶物%=烘干后坩埚及残渣重-烘干前坩埚重/试样*（1-平衡水分） 硫酸不溶物%=m2-m1/m0*(1-w) 4.注意 把硫酸缓慢的倒入水中 试样不得有水 搅拌应多次少量，均匀 杂质不得掉落 砂芯坩埚必须恒重 5.影响该指标的因素 原料：短绒杂质 （木质素 棉壳 三丝） 工艺：蒸煮的强度 漂洗的轻重 化验操作：坩锅是否恒重 取样是否均匀 溶解时是否炭化 是否有未溶纤维 杂质是否掉落 （四)甲（α）纤维素含量： 1.仪器条件 砂芯坩埚(20um-40um) 分析天平（0.0001g） 瓷坩埚（100ml） 量筒50ml 真空泵 抽滤瓶 温度计（0-50℃） 氢氧化钠（17.5%） 醋酸（10%） 2.操作步骤： ①准确量取30ml的17.5％的氢氧化钠放入干净瓷坩埚，在20±0.5度的水浴锅恒温10分钟。 ②电子天平称样品2.0000克（精确至0.0001g） ③把试样放入装有氢氧化钠的瓷坩埚搅匀，静止30min。然后加入30ml不含二氧化碳的蒸馏水, 搅拌1分钟。 ④用已知质量的恒重的砂芯坩埚进行抽滤至中性时，加入10％的醋酸30ml静止5分钟，用蒸馏水反复冲洗、抽滤成中性。 ⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重（2.5h） ⑥拿出放入干燥器中冷却至室温（30min） ⑦用分析天平称出质量（0.0001g） 3.计算 甲纤%=烘干后坩埚及试样重-烘干前坩埚重/试样*（1-平衡水分） 甲纤%=m2-m1/m0*(1-w) 4.注意 砂芯坩埚必须恒重 抽滤时不得有样品流出 5.影响该指标的因素 原料：短绒成熟度 工艺：蒸煮的强度（温度的高低） 漂洗的轻重（次氯酸钠是否过量） 化验操作：坩锅是否恒重 取样是否均匀 （五）白度 1.仪器条件