第02章、气相色谱分析课件.ppt

程序升温方式可根据样品组分的沸点采用线性升温或非线性升温，几种不同的程序升温方式。 * 六、气相色谱的应用 　　70年代至90年代初期，GC是最有效和应用最广泛的分析技术，现在，液相色谱技术的飞速发展，使GC不能分析的样品和相当一部分原来需用GC分析的样品，都可以很方便地用液相色谱分析，因此，GC的地位已经让位于液相色谱。尽管如此，对于那些具有挥发性的天然复杂样品以及需要高检测灵敏度的样品，GC仍然是最佳选择，尤其是GC与质谱的联用分析。GC的仪器易于自动化，可以在很短的分析时间内获得准确的分析结果。GC的分离度和检测灵敏度比液相色谱高。正是因为GC的这些优势，才使得它在石油、化工、环境等许多应用领域仍然发挥着重要作用。 * GC在各领域的主要应用 * 附：检测器的性能指标 1．灵敏度（响应值或应答值） 2．检出限 (detection limit)（敏感度） 3．最小检出量 (minimum detectable quantity) 4．响应时间(response time) 5．线性范围(linear range) * 1．灵敏度S（响应值或应答值） 灵敏度就是响应信号对进样量的变化率： * 响应信号R Sc即检测器的灵敏度，下标c表示浓度型 C1为记录仪的灵敏度 流速Fo 浓度型检测器的灵敏度 C2为记录仪纸速的倒数(单位为min·cm-1) 质量型检测器的灵敏度 mV·mI·mg -1 mV·mI·mL -1 mV·s·g -1 热导池检测器和电子捕获检测器 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器 * 2．检出限D(detection limit) （敏感度） 是指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时，在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量(单位为g)。通常认为恰能鉴别的响应信 号至少应等于检测器噪声的3倍 N为检测器的噪声，指由于各种因素所引起的基线在短时间内左右偏差的响应数值(单位为mV)，S为检测器的灵敏度。 g * 3．最小检出量Qo(minimum detectable quantity) 指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时所需进入色谱柱的最小物质量(或最小浓度) 质量型检测器 浓度型检测器 g ·s * 4．响应时间(response time) 要求检测器能迅速地和真实地反映通过它的物质的浓度变化情况，即要求响应速度快。 5．线性范围(linear range) 这是指试样量与信号之间保持线性关系的范围，用最大进样量与最小检出量的比值来表示，线性范围愈大，愈有利于准确定量。 * 思考题 一、填空题 1、 在萃取、蒸馏、沉淀和色谱四种分离技术中分离效率最高的是 。 2、气相色谱中定性分析最准确的参数为 。 三、简答问题 5、在色谱分析中，什么是分配系数，什么是容量因子，二者的关系是什么？分配系数的大小是如何影响组分的保留时间的？ 5、气相色谱仪由哪几部分组成，每一部分的作用是什么? ? 五、计算题 1、气相色谱测定混合样品中乙酸甲酯、丙酸甲酯、正丁酸甲酯的色谱数据见下表，用归一化法计算每种组分的含量。 组分 乙酸甲酯 丙酸甲酯 正丁酸甲酯 峰面积 18.1 43.6 29.9 相对校正因子 0.60 0.78 0.88 * 作业 P60 1、2、3、7、8、15、16、19、21、25、27、 * 4．相对响应值s’ 相对响应值是物质i与标准物质s的响应值(灵敏度)之比。单位相同时，它与校正因子互为倒数， 即： s’和f’ 只与试样，标准物质以及检测器类型有关， 与操作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关。 * 1. 归一化法 2. 内标法 3. 内标标准曲线法 4. 外标法 5. 标准加入法 III. 定量计算方法 * 　　 1. 归一化法 　　归一化法是将所有组分的峰面积Ai 分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓归一，被测组分X的含量可以用下式求得： 采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在气相色谱中应用。 * 　　 2. 内标法 　　内标法是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。 ’ * 内标物应满足的要求： 试样中不存在的纯物质，具有较高的纯度； 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性； 在接近所测定物质的