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第四章 纳米材料的测试分析技术 第四章 纳米材料的测试分析技术 纳米科学在20世纪80年代末进入繁荣时期是与一系列材料分析仪器和技术的发展密切相关的。 20世纪60年代以后，电子显微镜技术被广泛采用。 20世纪80年代初发明的扫描隧道显微技术及其衍生物，使人们考察材料在0.1-100nm尺度上的表面结构。 20世纪90年代初借助SPM技术已能搬动原子组成纳米结构图案。 第四章 纳米材料的测试分析技术 现在使用高分辨率电镜及能谱技术进行材料组成分析的空间分辨率已能达到0.5-1nm，使用聚焦离子束工作站已能够对纳米碳管等基元进行电极焊接等微观加工操作，使用STM已能够研究小尺寸纳米粒子的导电行为。 纳米材料的分析包括组分与结构的表征和性能的研究两个方面。 第四章 纳米材料的测试分析技术 除了电镜和扫描隧道显微技术以外，许多常用的分析方法同样被广泛用于纳米材料的分析。 例如，光电子能谱、振动光谱、EXAFS、核磁共振谱、ESR、质谱、超快激光光谱、TG-DTA、液相色谱、磁学和电学分析系统等。 4.1 概述 纳米材料具有许多优良的特性，诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等； 纳米科学和技术是在纳米尺度上研究物质的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。 4.1 概述 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。 主要从纳米材料的成份，形貌，粒度，结构以及表面界面分析等几个方面进行简单的介绍。 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。 4.1 概述 纳米材料的性能不仅与材料颗粒大小有关，还与材料的形貌有重要关系。 如颗粒状纳米材料与纳米线和纳米管的物理化学性能有很大的差异。 4.1 概述 形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面 ； 常用的形貌分析方法有：扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜和原子力显微镜。 4.2 电子显微分析 优点： 可做形貌观察且具有高空间分辨率，可做结构分析； 可观察材料的表面与内部结构； 可同时研究材料的形貌、结构与成分。 局限性： 仪器价格昂贵； 分析结果较困难； 4.2 电子显微分析 仪器操作复杂； 样品制备较复杂。 电子显微镜的种类主要有： 透射电子显微镜（TEM） 扫描电子显微镜（SEM） 电子探针显微分析（EPMA） 扫描透射电子显微镜（STEM） 4.2 电子显微分析 光学显微镜能分辨的最小距离约200nm，比人眼的分辨本领提高约1000倍。 以电子作为照明束，20世纪30年代制出了第一台透射电子显微镜，其分辨本领已达到原子尺度水平（约0.1nm)，比光学显微镜提高近2000倍。 现代透射电镜还利用有关物质微观结构的其他信息，成为研究物质微观结构的最强有力的手段之一。 4.2 电子显微分析 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM）可以几种不同的形式出现，如HRTEM（高分辨电镜），STEM（透射扫描电镜），AEM（分析型电镜）等。 入射电子束也有两种主要形式：平行束和会聚束。 4.2 电子显微分析 4.2.1 透射电子显微分析（TEM） 在成像原理上与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。 在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）定律，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 4.2.1 透射电子显微分析（TEM） 4.2.1 透射电子显微分析（TEM） 针对不同的测试样品，阳极加速电压是不同的： 生物样品多采用80-100kV； 金属、陶瓷等多采用120kV、200 kV、300 kV； 超高压电镜则高达1000-3000kV。 电子的穿透能力很弱，样品必须很薄（其厚度与样品成分、加速电压等有关，一般约小于200nm）。 4.2.1 透射电子显微分析（TEM） 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成。 相对于光学玻璃透镜，我们把能使电子束聚焦的装置称为电子透镜（electron lens）。电子显微镜中广泛使用电磁透镜。 4.2.1 透射电子显微分析（TEM） 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。 成像系统由物镜、中间镜（1-2个）和投影镜（1-2个）