[]近代分离导论_课件3.pptVIP

;发展 1931年Kuhn和Leaerer成功运用该法分离了植物色素，由此得到公认和广泛应用； 1935年人工合成了离子交换树脂，为离子交换色谱提供了基础； 1938年创立了薄层色谱，应用于药物分析，1964年应用于稀土元素分离； 1941年Martin和Synge首先介绍了分配色谱法，并将塔板理论用于色谱分离中； 1944年Consden,Cordon,Martin首先开始了纸色谱， Martin和Synge并用此法成功分离了氨基酸各组分，并获得1952年诺贝尔奖。 1952年Martin和Games开创了气-液色谱新领域。;分类 按流动相和固定相性质不同分类 固体 气固色谱法 气体 气相色谱 液体 气液色谱法 固体 液固色谱法 液体 液相色谱 液体 液液色谱法;按操作形式不同分类 柱色谱 纸色谱 薄层色谱 按分离过程的原理不同分类 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 凝胶色谱 ;特点 高选择性 高效能 高灵敏度 高速度; 第一节 柱色谱 柱色谱按其原理又分吸附柱色谱和分配柱色谱 1、吸附柱色谱 吸附 吸附剂 活化;1.1 吸附等温线 定义 分类 解释;1.2 吸附剂及选择 氧化铝 硅胶 OH OH Si-O-Si -Si-OH Si Si 硅氧烷 游离型硅醇基 束缚型硅醇基 活泼型硅醇基 聚酰胺;1.3流动相及其选择 流动相 极性强弱 选择 洗脱曲线;2. 分配柱色谱 2.1 方法原理 两种互不相溶液体（溶剂） 流动相 固定相（担体上） 分配－－柱中不断分配;2.2比移值 时间分数 R 比移值 Rf 2.3担体、固定相和流动相 担体 固定相 流动相;3.柱色谱的操作;4.基本理论说明：只介绍，不详尽推导，掌握物理意义。;非滞留组分的保留体积（同一流速时） Vm=to×Fo Vm-死体积（柱中流动相总体积） to-非滞留保留时间 基本保留方程式 VR=Vm+KDVS (VS为固定相体积) 与死体积、分配系数、固定相体积相关。 ;4.2容量因子;4.3 分辨率;4.4塔板理论;4.5速率理论;分子扩散 因存在着溶质分子的纵向梯度引起（主要在流动相） Hd=2μDm/V Hd－纵向分子扩散提供的塔板高度 Dm－溶质在流动相中扩散系数 V－流动相的线流速 μ－弯曲因子;传质过程 因发生质量迁移过程不等引起 Hs=qrdp2V/Ds Hs－固定相传质提供的塔板高度 q－固定相构型因素 r－相对迁移速率变化因子 Hm=ωdp2V/Dm Hm－流动相传质提供的塔板高度 ω －为柱系数;一般情况下，Hd, Hm很小，可略 则：H=Hp+Hs=2λdp+qrdp2v/Ds 对给定的层析柱而言，即固定其它变 量，则 H为v的一元函数。;第二节 纸色谱 ;1.2展开剂为水能互溶的有机溶剂 滤纸－纤维素集合体，有许多亲水羟基 展开剂 （水＋有机溶剂） 展开过程中 滤纸吸水形成固定相。;2 比移值;2.2 Rf的物理意义 是物质定性分析的基本数据 由前节知：Rf=1/(1+KDVs/Vm) 对于给定的纸色谱体系，Vs,Vm为定值，Rf只与分配系数KD有关。 KD不同，决定