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进样口系统 分流/不分流进样口—流路系统 7890A的隔垫吹扫 分流/不分流进样口—操作模式 分流模式的气路控制 不分流模式的气路控制 操作模式—脉冲进样 溶剂膨胀体积的计算 操作模式—载气节省 进样口的维护 隔垫、衬管和分流出口捕集阱需定期更换 氢气管路1个月检漏一次，其他管路2-3个月检漏一次 分流平板定期清洗 色谱柱 色谱柱的分类：填充柱和毛细管柱 区别：主要不同在于构成材料、柱子长度和柱子内径。 色谱柱的分离指标 柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力。 分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力。 选择性：色谱柱确认两个峰化学与∕或物 理性质差别的能力。 色谱柱的老化 ●老化温度的选择： — 足以高以除去不挥发物质。 — 足够低以延长柱寿命和柱流失。 — 老化温度越低老化时间应越长。 — 请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度。 — 按实际工作时的炉温程序重复升温，以使柱得以较好老化。 色谱柱的维护 色谱柱只能在最高柱温下工作5-10分钟 采用高质量的载气（至少99.999%） 进行定期的检漏工作 在气瓶完全空之前换气 定期热清洗色谱柱（即老化） 色谱柱不用时，将两头用塑胶堵住再保存 GC 检测器 - 概念 检测器响应指标 氢火焰离子化检测器 (FID)  FID的气路 FID的操作——参数的设置 FID的结构 FID点火故障 气体问题 1、空气氢气比例不合适 2、氢气纯度不够 3、尾吹气或载气流量过大 硬件问题 1、点火线圈故障 2、喷嘴或管线堵塞 3、检测器积水 4、安装错误 硬件问题 1、点火补偿值设置不正确 2、温度设置不正确 3、使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭 FID检测器的维护 清洗收集极及组件 清洗或更换喷嘴 检查点火组件，若有问题及时更换 定期热清洗 化学工作站 数据采集 积分优化及图谱优化 校正 报告设定 数据采集 建立一个新方法或编辑一个方法 设置方法参数 保存方法 样品信息 仪器控制 积分优化及图谱优化 调用数据文件 谱图优化 积分事件表 手动积分 校正 定义：利用某个峰的峰高或峰面积来确定其对应组分的浓度或含量 当检测器灵敏度针对不同的组分而变化以及检测器对同一组分不同含量响应值发生变化时须做校正 校正的过程 首先准备一个混合标样，其中感兴趣组分的浓度须准确知道 运行标准样品 建立校正表 运行待测样品并使用校正表分析它 需要时进行再校正 化学工作站的六种定量方法 百分比法PERCENT 归一化法NORM% 外标法ESTD 内标法ISTD 外标百分比法ESTD% 内标百分比法ISTD% 面积百分比法（PERCENT) 常用于粗定量，或用于组分简单、结构相似的混合物分析，以及无法找到标准样品时的分析 优点： 缺点： 无需校正 需测定所有组分 进样量无要求 所有的面积都必须准确 归一化法(NORM) 优点 进样量要求不严格 缺点 所有组分峰都要流出 需测量所有的组分 必须校正所有的峰 外标法(ESTD) 优点 可以校正检测器的响应 只对欲分析的组分峰做校正 无需所有的峰都能被检测到 缺点 进样量必须准确 仪器必须有良好的稳定性 需定期做再校正 内标法（ISTD) 优点 进样量不严格要求 只对欲分析的组分峰做校正 校正检测器的响应 缺点 必须加一个组分（内标物）进到样品中 内标物 选择内标物的标准 — 样品中不存在 —化学性质与样品相似 —与样品有相似的响应值（浓度范围） —不会与样品发生反应 —在感兴趣组分附近流出 —可得到分离良好的、干净利落的峰 —色谱性质稳定 外标百分比法、内标百分比法 外标百分比法（ESTD%）和内标百分比法（ISTD%）是在外标法或内标法的定量基础上，有所得化合物的含量除以样品总含量，得到该化合物的百分含量 报告设定 设定报告的定量模式 设定报告单的输出方式 选择报告的类型 最低检出限 分为仪器最低检出限和方法最低检出限 检测方法:配置不同浓度的标样，当性噪比为3:1时就是最低检出限。 有什么问题? * * 作用： 使样品以一种可重复可再现的方式契入到气相色谱柱 中。 被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品 引入过程不应发生任何化学反应。 进样口类型 气路控制 分流