[预防医学]第二章 食品采集.pptVIP

第五节 检验结果的质量控制 一、分析测量误差 1、系统误差 特点：确定的，有方向性，可以估计的 来源：方法、仪器、试剂、操作 校正：方法比较、仪器校准、空白对照、对照、加标回收 2、随机误差 特点：不确定，无方向性、不可估计 增加平行次数，取均值，去异常值 二、误差的表示 1、准确度 测量值与真值的符合程度，反映系统和随机误差 测定标准物质、测定加标回收率、与标准方法比较 P=[(X1-X2)/M]*100%(85~110%为好) 2、精密度 多次平行测定结果之间的分散程度，反映随机误差的大小 绝对偏差、平均偏差、相对标准偏差（RSD)等 3、准确度与精密度的关系 三、分析数据的处理 1、有效数字25.43 0.23（2位）、2.035（4位）、25.0（3位） 2、有效数字的修约规则 四舍六入五留双：12.585-12.58；7.375-7.38;12.585-12.5;7.375-7.38 3、有效数字的运算 加减：0.045+332.14+2.125547=0.04+32.14+2.12 乘:85.21*2.354*0.00156=85.2*2.35*0.00156 四、分析质量保证 1、分析质量保证—质量控制和质量评价 2、实验室质量保证 （1）内部 1）常规质量控制的基础实验 空白实验与检测限 校准曲线的线性与测定方法的灵敏度(斜率） 测定方法精密度评价RSD≤10% 测定方法准确度评价（用标准物质，回 收率，与标准方法比较） 2）质量控制图 （2）实验室间质量控制 1）用标准物质作平行测定 2）双样品法 第二章 食品样品的采集和预处理 李 李 目标 进一步熟悉食品分析的一般程序，学会食品样品的采集、制备和保存方法，掌握常规的各种食品样品的预处理方法.以适应不同食品类型的分析需要。同时了解一些样品前处理的新技术。 内容 食品样品的采集和保存 食品样品的前处理 数据的记录和处理 食品分析的一般程序 第一节 采集和保存 采样的的一般程序 概念 总体、样本、抽样 缩分 原始样品 平均样品 检验样品、复检样品、留检样品 四分法 ?一、采样 1.原则：是检测结果是否准确的先决条件，必须遵循的原则： 采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品的组成、质量、卫生状况； 典型性 适时性：采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质 程序性 2.采样方法 （1）均匀样品 1)固态样品：大包装、小包装、散装 2)液态样品 （2）不均匀样 （3）含毒食物 （4）食具采样 1）滤纸贴附法 2）洗脱法 3）纸片法 3.采样的数量及要求 ①样品应一式三份，分别供检验、复检及备查使用，每份样品的质量不小于0.5kg。 ②凡是接触样品的工具、容器必须清洁，以免污染样品。 ③样品包装应严密，以免样品中水分和易挥发性成分发生变化。 ④样品的运送和分析都应尽快进行，以免样品放置过久，其成分易挥发或破坏,甚至会引起样品的腐败变质，影响检验结果。 ⑤样品应贴上标签，注明各项事宜(样品名称、批号、采样地点、日期项目、采样人、样品编号等)。 ⑥性质不相同的样品切不可混在一起，陵分别包装，并分别注明性质。 5.留样 留样目的 留样数量 留样保存条件 留样保存时间（一个月，三个月） 二、食品样品保存 稳定待测成分 防治污染 防腐败变质 稳定水分 第二节 样品前处理 一、食品样品的制备：对采集的样品进行分取、粉碎及混匀的过程，保证样品的均匀性和代表性 1、去除非食用部分 2、除去机械杂质 3、均匀化处理 注意：防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理化性质变化。 二、样品的预处理 原因：食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络合态形式存在，当测定其中某种组分的含量，其他组分的存在常带来干扰；有些被测组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。 原则：排除干扰，完整保留被测组分并使之浓缩，以得到满意的分析结果。 常用的样品预处理方法有：(讲解并演示蒸馏操作、萃取操作、有机物破坏法等操作） (一）无机化处理 1、湿消化 （1）特点 （2）常用的强酸 （3）消化技术 1）敞口消化 2）回流消化 3）冷消化 4）密封罐消化 5）微波消解 （4）注意事项 2.干灰化 （1）特点（简便、试剂少、氧化完全、空白值低、多个样本、省时省事、回收率低 （2）提高回收率 1）适宜温度550±25℃ 2）加入助灰化剂 3）其他 （二）干扰成分的去除 1、溶剂提取法 （1）浸提法—脂肪索氏提取 （2）液-液萃取—苯甲酸钠、有机氯 2、挥发或蒸馏 （1）扩散法 （2）顶空法 （3）蒸馏法 （4）吹蒸法 （5）氢化物发生法 3、色谱分离法 （1）柱色谱法 （2）纸色谱法 （3）