化学发光2化学需氧量测定新方法.PDFVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 12 期 　 　 　 　　　　 　 　 　 　 　　 　　 　 　　 2003 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1430～1432 化学发光化学需氧量测定新方法 杨泽玉　胡涌刚 (华中科技大学环境科学与工程学院 ,武汉 430074) 摘　要 　根据重铬酸钾消解废水后其最终还原产物 Cr3 + 浓度与 COD 值成正比关系 , 以及在碱性条件下, LuminolH O Cr3 + 体系产生很强的化学发光的原理 ,提出了一种用光电二极管做检测器测定水体的化学需氧 2 2 量的新方法。本方法线性范围为 2. 1～600 mgL , r2 = 0. 9974 ;检出限为 2. 1 mgL ; 回收率为 100 % ±10 % ;RSD ≤5 % ( n = 6) 。用于实际样品测定 ,结果满意。 关键词 　化学发光 ,光二极管 ,化学需氧量 1 　引　　言 化学需氧量(COD) 是评价水体有机污染的重要指标之一。为了适应对区域水质调查中大批样品的 测定以及水质的在线监测的需要 ,开展 COD 快速、在线自动监测的研究 ,对于及时掌握和控制污水水质 1 2 污染状况具有重要意义。近年来国内应用的仪器测定方法有光度法 、电化学方法 和流动注射法 等3 ,4 。众所周知 ,在重铬酸钾法测定 COD 的过程中 ,废水消解后重铬酸钾的最终还原产物是 Cr3 + ,而 且该离子浓度与 COD 值成正比 ,本文根据LuminolH O Cr3 + 体系在碱性条件下产生很强的化学发光5 2 2 的原理 ,采用光二极管作检测器 ,对消解后水样中 Cr3 + 的发光强度进行分析 ,实现了对 COD 测定的目 的。我们采用该方法对实际样品进行了测定 ,取得了令人满意的结果。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 2. 1. 1 　自制的COD 快速检测装置示意图 　COD 快速检测装置示意图见图 1 。 图 1 　COD 快速检测装置示意图 Fig. 1 　Schematic diagram of chemical oxygen demand (COD) rapid determination device ( ) ( 2. 1. 2 　主要试剂 　K Cr O 溶液 1. 5 molL ; NH FeSO 溶液 0. 1 molL ;Ag SO H SO 混合液 0. 1 g ∶ 2 2 7 4 2 4 2 4 2 4 )