农药加工与分析演示幻灯片.pptVIP

薄层色谱分析方法 薄层色谱主要用于定性分析，重要的指标是Rf i 。 Rf i=Xi /Y Xi：溶质i从点样点所行距离； Y：溶剂所行距离 Rf影响因素：溶剂极性，吸附剂活度，薄层厚度，层析缸中溶剂蒸汽饱和度，空气湿度。 溶剂（展开剂）选择 溶剂（展开剂）选择： 展开剂也被称为溶剂系统、流动相或洗脱剂，是薄层色谱法中用作流动相的液体。展开剂的选择必须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑 一般情况下用用混合溶剂剂调节极性。 弱极性溶剂：石油醚、烃、卤烃 中等极性：乙醚、丙酮、醇、乙酸乙酯 强极性 ： 水、酸 plantchemprotCompany Logo 第二篇 农药分析 马洪菊mahongju@mail.hzau.edu.cn 第一章 原药与制剂分析的采样 商品农药采样方法国家标准：GB 1605—2001 一、概述 （一）采样安全 ①要避免农药与皮肤接触，避免误食、吸、污染个人用品或周围环境，不要在农药附近存放食品。 ②避免液体农药泄漏和溅出，防止固体农药粉尘扩散； ③取样前要确认已具备冲洗条件。 ④取样期间和其后未完全清洗之前，不得进食、吸烟、饮水等。 ⑤要保证可用设备及时安全清洗，并能安全地处理污染物品，如个人保护服、用具和手巾等。 （二）采样工具 图 1-1 一般的取样器 二、采样技术 （一）采样的一般规定 1. 批次和批次采样的基本原则 2. 采样准备 3. 随机采样原则 4 .样品的混合与缩分 5 .样品份数 1．商品原药采样 (1)农药原粉 原粉开采件数取决于被采样产品包装的总件数 (2)液体原药 如有结晶析出，应采取适当的安全措施，温热熔化，混匀 后再进行采样。每批产品开采3 ～5件，每件取样不少于500 mL，混合均匀，最后取不少于200 mL的样品，密封存放备检。 2．液体制剂采样 开采件数 采样时需打开包装件的数量要求： 总件数≤10，开l件；总件数11～20，开2件；总件数21 ～ 260，每增加20件，增开1件，不足20件按20件计；总件数≥261，开15件。 3．固体制剂采样 所取样品应包括上、中、下三个部位。 （二） 采样方法 （三）采样报告和记录 ①生产厂(公司)的名称和地址。 ②产品名称、有效成分含量、中文通用名称、剂型。 ③生产日期或(和)批号。 ④生产和抽样检验的执行标准。 ⑤产品等级。 ⑥产品总件数和每件中包装瓶(或袋)的数量和净含量。 ⑦采样件数。⑧采样方法。⑨采样地点。⑩采样日期。 ?其他说明。采样产品现场环境条件和采样当时天气情况等，产品异常现象，如结晶、沉淀、分层和无法混匀等，包装、包装标签破损和产品渗漏等。 ?采样人姓名签字。 ?采样产品生产销售或拥有者代表姓名签字。 三、抽取样品的包装、运输和贮存 （一）包装 抽取的样品装入符合要求的样品瓶、袋后，应进行密封，粘贴封条和牢固醒目的标签。 （二）运输和贮存 农药样品的运输应符合国家有关危险货物的包装、运输规定。 第二章 农药理化性状分析 第一节 水分的测定　 卡尔·费休法、共沸法 卡尔·费休法（Karl Fisher）是一种非水溶液氧化还原测定水分的化学元素分析方法,该法的原理是:以合适的溶剂溶解样品,加入已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）时，水将与I2、SO2、C5H5N进行定量反应。 I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI + C5H5N·SO3 C5H5N·SO3 + CH3OH →C5H5N·HSO4CH3 确定终点的办法常用“永停滴定法” I-－2e- I2 第二节 酸度测定 一、酸碱滴定法 二、氢离子浓度测定方法 测定pH值的装置 1、玻璃电极； 2、甘汞电极 玻璃电极 1、玻静隔离层； 2、导线；3、缓冲溶液；4、Ag-AgCl电极 E膜＝E外－E内＝0.059lg αH+ (试) αH+ (内) E膜＝K+0.059lg ＝K玻－0.059pH αH+ (试) 式中，K是玻璃电极的常数，上式说明，玻璃电极 的膜电位E膜与试液pH的成直线关系。 测pH值的原理 E电动势＝E甘－E玻璃＝E甘－ （K玻－0.059pH） ＝ E甘－K玻+0.059pH