食品添加剂分析课件演示.pptVIP

操作技术 层析板 层析板是用专门的涂布器把浆状的吸附剂（硅胶或氧化铝，200～250目）均匀地涂在长条形玻璃板上（厚度0.15～0.5mm）。干燥后即可使用。 点样 在铺好的薄层板一端2.5cm处，画一条线，作为起点线，在离顶端1~1.5cm处画一条线，作为溶剂到达的前沿。 用内径为0.5mm管口吸取样品，垂直接触薄层的起点线上，样品斑点直径不超过0.5cm为宜。 展开剂 由一种或多种溶剂按一定比例组成的展开剂放在层析缸中，高度0.5cm，并在展开室内空气饱和5~10min。放置薄板，三种展开的方式。 薄层板的展开 显色、检测 有些组份在紫外光照射下产生荧光，可在紫外灯下用铅笔将组份斑点描绘出来。常用的显色方法有喷洒显色剂、碘蒸气熏或氨水熏等 薄层色谱比移值 薄层色谱的定量方法分为直接法和间接法两类。直接法是在同一块板上，在相同的实验条件下测量斑点面积的大小或颜色深浅进行定量。它又分为斑点面积测量法、目视比较法和薄层色谱扫描仪法。间接法是将斑点从硅胶上洗脱下来，再用其它方法定量。 （四）气相色谱法 原理：用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。 本法为国家标准方法，可同时测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量，山梨酸保留时间为173秒，苯甲酸保留时间为368秒。适用于酱油、果汁、果酱。 试剂 乙醚：不含过氧化物 石油醚：沸程30～60℃。 盐酸。 无水硫酸钠 盐酸(1＋1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。 氯化钠酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1＋1)酸化。 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱参考条件 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。 气流速度：载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件) 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃ 分析步骤 样品提取　　称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂溶解残渣，备用。 测定　　进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。　　同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。 计算 外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法 a．工作曲线法：i纯品→工作曲线，同体积样品与之比较 c 前提：进入检测器样品量与峰面积成正比 外标法特点： 1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大 →每次进样量应一致，否则产生误差 图示 （五）高效液相色谱法 原理：试样加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 说明与讨论 （1）本法为国家标准分析方法，可同时测定食品中苯甲酸盐、山梨酸盐和糖精钠的含量，适用于酱油、果汁、果酱。 （2）含二氧化碳的样品需经加热除去，含酒精的样品加氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水浴中加热以除去酒精。 （3）反相色谱是什么？ 食品添加剂分析 陈娅娣 一、食品添加剂的基础知识 1、食品添加剂概念及分类 1）定义 所谓食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质，对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值，它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。即食品在生产、加工或保存过程