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[高等教育]第一章 仪器分析概述
课程:仪器分析 赵利容 电话邮箱:zlrsms@ 主要内容 第一章 仪器分析概述 第二章 气相色谱分析 第三章 高效液相色谱分析 第四、五、六章 电分析法1 第四、五、六章 电分析法2 第七、八章 原子发射和吸收光谱 第九章 紫外吸收光谱分析 第十章 红外吸收光谱分析 实验安排 1、二甲基苯的内标法和外标法的测试差异 2、色素的柱层析分离 3、污染水体有机物质的气相色谱和液相色谱分析 4、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应,利用紫外吸收光谱检查物质的纯度 仪器分析课程的特点 1.不是一门独立的学科,综合性强 2. 各章内容自成体系; 3. 概念多; 4. 实验性强; 5.化学及生物研究的重要工具。 学习重点 原理 影响因素和各类指标 特点 应用 考试: 平时:50% 试卷:50% 第一章 引言 1、概述 2、分析仪器的主要性能指标 1、概述 1-1什么是仪器分析? 一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 仪器分析与化学分析的关系 1-2仪器分析的分类 电化学分析方法的分类 色谱分析方法的分类 光分析方法的分类 其他分析方法的分类 1-3仪器分析应用领域 社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化学(DNA技术,物证 化学:新化合物的结构表征;分子层次上的分析方法 生命科学:DNA测序;活体检测 环境科学:环境监测;污染物分析 材料科学:新材料,结构与性能 药物:天然药物的有效成分与结构,构效关系研究 外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器研制。 1-4 分析仪器的基本构件 1-5 仪器分析的特点 优点 高 灵敏度高(可测痕量物质) 快 分析速度快.几秒钟可完成一次分析 好 选择性好.可不经分离而直接测定 少 试样用量少. μL 、μg 级 自 自动化程度高.可以进行在线分析 广 应用广泛.涉及各个领域 1-6仪器分析的发展趋势 由分析对象来看 由分析对象的数量级来看 由分析自动化程度来看 2分析仪器的主要性能指标 2-1 仪器分析的目的 定性分析:解决是什么物质的问题 定量分析:解决含量是什么的总量 2-2 仪器分析中的定量分析方法 对一般仪器分析方法而言,响应信号与被测物质的物质量或浓度成函数关系,或线性函数,或非线性函数。 线性函数时:S=f(c) S=K1c 非线性函数时: 仪器分析的常用分析方法有:标准曲线法、标准加入法、内标法。 (1) 标准曲线法 利用一系列不同浓度的标准溶液制备试验溶液,并测定相应的信号,以信号对浓度作图所得曲线,为标准(工作)曲线。 (2)标准加入法 对被分析试液中加入一定浓度一定体积的标准溶液,根据响应信号与加入浓度的关系求出被测物质的浓度。 作图法(可以用相似三角形法证明) (3)内标法 对试样(或试样溶液)中加入固定量的另一物质(内标物),当得到内标物和被分析物对应的响应值后,用分析物与内标物的响应比,对被分析物浓度(或含量)作图,即得到内标法的工作(标准)曲线。 2-3 分析仪器的主要性能指标 (2)精密度 同一方法对同一试样测定结果的一致性,称为精密度。IUPAC规定用相对标准偏差(RSD%)表示 (3) 检出限 方法检出限和仪器检出限 在一定置信概率条件下,检出被测组分的最小量或最小浓度。它由空白信号及其标准偏差决定。式中:Sm最小检测信号, 空白信号,sbl空白信号的标准偏差。 用最小检出量和最小检出浓度qm、cm表示为: (5)相关系数r (4) 线性范围 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。 用来表征被测物质浓度x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数: 0<|r|<1: |r|越接近1,则y与x之间的线性关系就越好 * * Analytical chemistry Chemical Analysis 定性分析 光谱分析法 重量法 容量法(酸碱、氧化-还原、 络合、沉淀滴定法) Instrumental Analysis 定量分析 电化学分析法 分离法 其它方法 组分的提取 组分的分离 干扰的排除 组分的浓缩 样品的处理 仪器分析 组分的纯化 方法的原理 (1)仪
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