[工学]6热分析.pdfVIP

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[工学]6热分析

第6章 热分析 第1节、概述 第2节、差热分析 第3节、热重分析 第4节、差示扫描量热分析 第1节 概述  •  一、热分析及其应用  •  1.热分析  •  热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理 性质与温度之间对应关系的一类技术。  – 程序控制温度一般指线性升温或线性降温,同时也 包括恒温、循环或非线性升温、降温。  – 物质指试样本身及其由试样产生的反应产物和中间 产物 。  – 物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、 声、光、热、电等。 •  根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目 前热分析方法共分为九类十七种 (见表),其 中以热重分析、差热分析、差示扫描量热分析 和热机械分析应用最为广泛。 测定的物理 热分析方法  缩写 测定的物理 热分析方法 缩写 量 量 质量 热重分析 TG  尺寸 热膨胀(收缩)法 TD  等压质量变化测定 力学量 热机械分析 TMA  逸出气检测 EGD  动态热机械学分析 DMTA  逸出气分析 EGA  放射热分析 声学量  热发声法 热微粒分析 热传声法 温度  差热分析 DTA  光学量  热光学法 升温曲线测定 电学量 热电学法 热量 示差扫描量热法 DSC  磁学量 热磁学法 •  2.热分析的主要优点  •  ①.可在宽广的温度范围内对样品进行研究;  •  ②.可使用各种温度程序(不同的升降温速 率);  •  ③.对样品的物理状态无特殊要求;  •  ④.所需样品量可以很少(0.1mg ~10mg);  ­5  •  ⑤.仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10  );  •  ⑥.可与其他技术联用;  •  ⑦.可获取多种信息 •  3.热分析的应用  •  热分析主要用于研究在加热过程中,物质的物 理性质(如晶型转变、熔融、升华、吸附等) 和化学性质(脱水、分解、氧化、还原等)随 温度的变化。  •  热分析不仅可以用于物质的物相分析,而且可 以提供相关热力学参数和有参考价值的动力学 数据,因此在岩矿鉴定、材料的制备与性能研 究、化工合成以及物质的热力学、动力学理论 研究等领域有着广泛的用途。 •  二、热分析的起源及发展  •  1887年,法国学者H Le Chatelier首先用热电偶测温的方法 研究粘土矿物在升温过程中的热性质变化。  •  1899年,英国学者W C Roberts­Austen改进了Le Chatelier的 装置,首先采用示差热电偶测量试样和参比物(热中性体) 之间的温度差来研究钢铁等金属材料,这就是目前广泛使 用的差热分析(DTA)技术的原始模型。  •  1915年,日本东北大学的本多光太郎设计了一架热天平, 开创了热

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