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维泰克科技 方便面中苯并[a]芘的快速检测方法 固相萃取柱：HiCapt Benzo 苯并芘专用柱 1000mg/6mL 液相色谱柱：HiSep C18-T 150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm 本文应用维泰克科技（武汉）有限公司的HiCapt Benzo 苯并[a]芘专用固相萃取柱，开 发了方便面中苯并[a]芘的快速检测方法，该方法具有以下特点： 专利创新的苯并[a]芘专用萃取填料，有效去除中性脂肪和维生素等基质干扰 回收率稳定、重现，克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷 方法简单、快速、节省溶剂 1. 样品处理： 1.1 样品提取： 1.1.1 调料包： 称取 0.4g 样品，取 2mL 正己烷溶解，涡混 1min，，待净化。 1.1.2 面饼： 称取 1.0g 样品，加入 5mL 正己烷，涡混 1min，超声提取 5min，4000r/min 离 心 5min，收集上清液；残渣再加入 5mL 正己烷，涡混 1min，超声提取 5min， 4000r/min 离心 5min，合并两次提取液，待净化。 1.2 固相萃取柱净化：HiCapt Benzo 苯并芘专用柱(1000mg/6mL) （1） 活化：在 HiCapt Benzo 柱中依次加入 5mL 丙酮，2 mL 正己烷活化。 （2 ） 萃取：将待净化液加入 HiCapt Benzo 柱中（在柱中正己烷液面为 2mm 时上样， 此过程不要使柱干涸），流出液弃去。 （3 ） 清洗：待上样液完全流出后，用 6mL 的异丙醇/正己烷（v/v=1:4 ，体积比）溶液 淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干。 （4 ） 解吸：3mL 丙酮解吸，收集解吸液。 （5 ） 吹干及定容：解吸液 40 ℃氮气吹干，加入异丙醇 200μL 涡混 1 分钟，（定容体 积可根据仪器的检出限调整为 100-500μL ），待上机分析。 维泰克科技·香港(00852 · 北京(010· 武汉(027)·郑州(0371) 维泰克科技 2.色谱条件： 色谱柱：HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d. ，5 μm) ； 流动相：乙腈/水溶液(88:12，v/ v) ；流速：1 mL/min； 荧光检测器：激发波长：384nm 发射波长：406nm ； 柱温：40 ℃；进样量：10 μL 。 3. 苯并[a]芘标准溶液的配制 储备溶液的配制： 标准储备液 1：称取苯并[a]芘 5mg，用乙腈定容至 10mL, 配制成 500ng/mL 的标准储备 液供 HPLC 分析； 标准储备液 2 ：称取苯并[a]芘 5mg，用正己烷定容至 10mL，配制成 500ng/mL 的标准 储备液供 SPE 试验； 将上述储备液密封后放置于 4 ℃冰箱中避光保存，至少 6 个月内稳定。 工作溶液的配制： 取苯并[a]芘标准储备液 1 用乙腈稀释, 供 HPLC 分析；取苯并[a]芘标准储备液 2 用正 己烷稀释供 SPE 试验。 标准曲线： 将 500ng/mL 的苯并[a]芘标准储备液 1 用乙腈稀释，配制 0.5、1.0、20 、40ng/mL 的溶液， 绘制标准曲线。 4 结果 4.1 标准曲线与检出限 取0.5，1.0，20.0 ，40.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析，以样品浓度为Y轴、峰 面积为X轴进行线性回归，所得标准曲线如图1。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999 。 维泰克科技·香港(00852 · 北京(010· 武汉(027)·郑州(0371) 维泰克科技 Conc.(x10) 4.0 Y=aX+b