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HZHJSZ00121 水质 锑的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0121 水质 锑的测定 5-Br-PADAP 分光光度法 1 范围 本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/ L(吸光度为0.01 时所对应的锑浓度) 测定上限为 1.2mg/L 适合于选矿 冶金 印刷 涂料 制药等行业废水中锑的测定 - 3+ + + - 2+ 2+ 在25mL 显色液中存在2000mg F 400mg A1 100mg K Na C1 20mg Mn Zn 10mg NH + 4mg Ca2+ 2mg N03- SO 2- 0.5mg Cd2+ Hg2+ Pb2+ PO 3- A O 3-不干扰测 4 4 4 5 3 3+ 2+ 4+ 2+ 3+ 定 与锑等量的Fe Cu Sn Co 产生正干扰 Cr 产生负干扰 在有酒石酸及硫脲存 在的酸性试液中 加入硼氢化钾 使它与酸作用产生新生态的氢 并与锑(III)生成挥发性的 3+ 2+ 4+ 2+ 3+ SbH3 而与Fe Cu Sn Co Cr 等离子分离 消除了它们对显色测定的干扰 在还原 分离中 相当于3 倍锑量的铋(III)不产生干扰 2 原理 以丙酮作增溶剂 在碘化钾存在下 于 0.02~0.1mol/L 盐酸介质中 锑 III 与 2 (5- 溴 2 吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物 可于波长600nm 4 处测量吸光度 其摩尔吸光系数为5.0 10 试剂的最大吸收峰在420nm 处 试剂和络合物 均很稳定 3 试剂 3.1 锑标准贮备溶液 准确称取纯金属锑( 99.9%)0.5000g 置50mL 烧杯中 加入12.5mL 硫 酸(ñ20 1.84g/mL) 于电热板上加热至完全溶解 冷却后 移入500mL 容量瓶中 用1+ 1 硫 酸洗净烧杯 加入50g/L 酒石酸12.5mL 再用1+ 1 硫酸稀释至标线 摇匀后备用 此溶液每 毫升含锑1.00mg 3.2 锑标准溶液 准确吸取适量贮备液 用 6mol/L 盐酸逐级稀释至每毫升含锑 10.0ìg 该 溶液可保存1 个月 -3 3.3 [2 (5 溴 2 吡啶偶氨) 5 二乙氨基酚 简称 5 Br PADAP) 2 10 mol/L 乙 醇溶液[约0.7g/L] 3.4 硼氢化钾(片剂) 3.5 吸收液 0.015mol/L 硫酸溶液中 含0.3g/L 高锰酸钾 3.6 250g/L 酒石酸溶液 3.7 50g/L 硫脲溶液 3.8 200g/L 碘化钾溶液 3.9 1+ 1 盐酸溶液 3.10 0.5mol/L 盐酸溶液 4 仪器 4.1 分光光度计 10mm 比色皿 4.2 锑化氢分离装置 如图1 所示 5 试样制备 取样后应立即加酸酸化至pH 1 保存于聚乙烯塑料瓶中 6 操作步骤 6.1 校准曲线 于8 只发生瓶中 分别加入0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50mL 锑标准溶液 加入酒石酸 3.6 4mL 硫脲 3.7 4mL 盐酸 3.9 12mL 用水稀释至25mL 摇匀 于 吸收管中加入5mL 吸收液 按图1 所示 在 硼氢化钾存放处 放入2 粒硼氢化钾片剂 装 好导气管 塞紧橡皮塞 轻轻将发生瓶向一侧倾斜 让