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检验硫酸铜产品主含量 步骤1：制定硫酸铜检测方案 步骤1：制定硫酸铜检测方案 本次测定是采用碘量法；碘量法是利用I2的氧化性和I- 的还原性来进行滴定的方法，其基本反应是： I2 + 2e-→2 I- 固体I2在水中溶解度很小（298K时为1.18×10-3mol/L）且易于挥发，通常将I2溶解于KI溶液中，此时它以I3-配离子形式存在，其半反应为： I3- +2e- →3I- = 0.545V 从值可以看出，I2是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用；I- 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。 步骤1：制定硫酸铜检测方案 采用的是间接碘量法； 电位值比高的氧化性物质，可在一定的条件下，用I-还原，然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2，这种方法称为间接碘量法，又称滴定碘法。间接碘量法的基本反应为： 2I- －2e- → I2 I2 ＋2S2O32- → S4O62- ＋2I- 利用这一方法可以测定很多氧化性物质，如Cu2+、Cr2O72-、IO3-、BrO3- 、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2、MnO4-、和Fe3+等。 步骤1：制定硫酸铜检测方案 间接碘量法多在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中I2与S2O32-将发生如下反应： S2O32- + 4I2 + 10 OH-→SO42- + 8I- + 5H2O 同时，I2在碱性溶液中还会发生歧化反应： 3I2 + 6OH- → IO3- + 5I- + 3H2O 在强酸性溶液中，Na2S2O3溶液会发生分解反应； S2O32- + 2H+→ SO2 + S↓ + H2O 同时，I-在酸性溶液中易被空气中的O2氧化。 4I-+ 4H+ + O2 →2I2 + 2H2O 步骤2：实施硫酸铜检测 检测员洗涤检测用的仪器 步骤2：实施硫酸铜检测 步骤2：实施硫酸铜检测 步骤2：实施硫酸铜检测 步骤2：实施硫酸铜检测 称取硫代硫酸钠Na2S2O3?5H2O 13g（或8g无水硫代硫酸钠Na2S2O3），溶于500mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤、标定。 步骤2：实施硫酸铜检测 配制好的Na2S2O3溶液在空气中不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下，发生下列反应： Na2S2O3 → Na2SO3+S↓ Na2S2O3+CO2+H2O→NaHSO4+NaHCO3+S↓ Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S↓ 此外，水中微量的Cu2＋或Fe3＋等也能促进Na2S2O3溶液分解，因此配制Na2S2O3溶液时，应当用新煮沸并冷却的蒸馏水，并加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。配制好的Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，于暗处放置2周后，过滤去沉淀，然后再标定；标定后的Na2S2O3溶液在贮存过程中如发现溶液变混浊，应重新标定或弃去重配。 步骤2：实施硫酸铜检测 步骤2：实施硫酸铜检测 步骤2：实施硫酸铜检测 步骤2：实施硫酸铜检测 步骤3：检查与评价 步骤3：检查与评价 步骤3：检查与评价 步骤3：检查与评价 步骤3：检查与评价 步骤3：检查与评价 因为碘与碱发生歧化反应 I2 + 2OH－ →IO－ +I－ + H2O 3IO－→ IO3－ + 2I－ 步骤3：检查与评价 用升华法制得的纯碘，可直接配制成标准溶液。但通常是用市售的碘先配成近似浓度的碘溶液，然后用基准试剂As2O3或已知准确浓度的Na2S2O3标准溶液来标定碘溶液的准确浓度。由于I2难溶于水，易溶于KI溶液，故配制时应将I2、KI与少量水一起研磨后再用水稀释，并保存在棕色试剂瓶中待标定。 步骤3：检查与评价 步骤3：检查与评价 步骤3：检查与评价 5、直接碘量法中的I2标准滴定溶液如何制备？ 6、结合本次测定用到的碘量法，分析误差来源？如何降低这些误差的影响？ 碘量法的误差来源于两个方面：一是I2易挥发；二是在酸性溶液中I－易被空气中的O2氧化。为了防止I2挥发和空气中氧氧化I－，测定时要加入过量的KI，使I2生成I3－ 离子，并使用碘瓶，滴定时不要剧烈摇动，以减少I2的挥发。由于I－被空气氧化的反应，随光照及酸度增高而加快，因此在反应时，应将碘瓶置于暗处；滴定前调节好酸度，析出I2后立即进行滴定。此外，Cu2+、NO2－等离子催化空气对I－离子的氧化，应设