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试验方法 3. 水汽试验方法 .1碱度的测定 (容量法) .1.1概述 pH=8.3，以甲基橙作指示剂所测出的量，为全碱度，其终点pH=4.2。若碱度很小时，全碱度pH=5.0。1.2 测定方法 （1）方法一 (适用于碱度≥0.5毫摩尔/升) a、取100ml澄清水样，注入250ml锥形瓶中。 b、加入2一3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色则用0.05摩尔/升硫酸标准溶液滴至 a mL。 c、再加入2滴甲基橙指示剂，继续滴定至溶液呈橙色为止，记下第二次耗酸量b mL（不包a）。 （2） (适用于碱度＜0.5毫摩尔/升) a、取100ml澄清水样，注入250ml锥形瓶中。b、加入2一3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色则用微量滴管以0.005摩尔/升硫酸标准溶液滴至无色，记下耗酸量a mL。 c、再加入2滴甲基红一亚甲基兰指示剂，继续滴至溶液由绿色变为紫色，记下耗酸量b mL（不包括a）。计算 a、酚酞碱度（JD） （JD）酚= a×CH2SO4）2 ×1000毫摩尔/升 V b、全碱度（JD） （JD）全= a+b）×C（H2SO4）×2 1000毫摩尔/升 V V一水样的体积。 c、测定小碱度时应将以毫摩尔/升表示的结果乘以1000以后就是微摩尔/升表示。 注意事项 a、测定大碱度和小碱度所有仪器应分开。 b、测定炉水碱度时水样不应过滤。(重量注) 3.2.1 概要 3.2.1.1 溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。 3.2.2 仪器 3.2.2.1水浴锅或400mL烧杯。 3.2.2.2 100～200mL瓷蒸发皿。 3.2.3 测定方法 3.2.3.1 取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的重量在100mg左右)，逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。 注：为防止蒸干、烘干过程中落人杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105～110℃的烘箱中烘2h。 3.2.3.3 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。 3.2.3.4 在相同条件下烘0.5h，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。 3.2.3.5 溶解固形物含量( RG)按式(A2)计算： 式中：G1——蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg; G2——蒸发皿的重量，mg; V——水样的体积，mL。 3.3 硬度的测定 (EDTA滴定法) .3.1 概述 . 在PH值为10.0± 0.1的缓冲溶液中， 以酸性铬兰K作指示剂，（用硼砂缓冲溶液）测定小硬度，以铬黑T作指示剂，（用氨一氯化铵缓冲溶液）测定大硬度。 .3.2 测定方法： 1）适应于硬度在０.１～５.０毫摩尔/升的水样。 a、量取V ml透明水样注入250ml锥形瓶中。 b、加入5ml氨缓冲液和2一3滴0.5％铬黑T指示剂。 c、在剧烈摇动下用1 mL相当于0.02 mmoL硬度EDTA标准溶液滴至由砖红色变为兰色，（近终点时应缓慢滴定）记录EDTA溶液消耗的体积a　ml。 d、 另取V ml 除盐水测空白，记录EDTA溶液消耗的体积b　ml　　 e、计算： (a－b)× 0.02 ×１０３　　　　　　　　　　　　 V （2）适应于硬度为１.０－１００微摩尔/升的水样。 a、量取V ml透明水样注入250ml锥形瓶中。 b、加入1ml硼砂缓冲溶液和2一3滴酸性铬兰K指示剂。 c、在剧烈摇动下用1 ml相当于１.０umoL硬度EDTA标准溶液滴至由砖红色变为兰紫色，记录EDTA溶液消耗的体积a ml。 d、 另取100ml 除盐水测空白，记录EDTA溶液消耗的体积b　mle、计算: (a－b)× 1.0 ×１０３　　 V 3.3.4 注意事项；（1） 若水样中的酸性或碱性较高时应先用0.1摩尔/升NaOH或0.1摩尔/升盐酸中和后再加缓冲溶液。 （2）对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前先稀释或加入所需要EDTA标准溶液量的80~90%（记入在所消耗的体积内）否则可能析出碳酸盐沉淀使滴定终点延长。 （3）滴定过程中如发现滴不到终点色或指示剂加入后颜色呈灰紫色时可能是Fe、Cu、Al、Mn等离子的干扰，可在指示剂加入前先加入0.2克硫脲和2ml三乙醇胺进行联合掩蔽消除干扰。 （