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文件名称 岛津LC-2030型全自动高效液相色谱仪
使用、维护及保养标准操作规程 文件编号 SOP?QC-YC-043 起 草 人 起草日期 年 月 日 原文件编号 -- 审 核 人 审核日期 年 月 日 原文生效日 -- 批 准 人 批准日期 年 月 日 版 本 号 00 颁发单位 质控实验室 生效日期 年 月 日 分 发 号 分发单位与数量 质量管理部、质控实验室办公室、液相色谱室各1份
修订记载
版本号 生效日期 修订原因、依据及内容 00 依据《药品生产质量管理规范》(2010年修订)编写。
目的:建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程,供化验员标准操作。
范围:应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。
职责:由质控实验室仪器负责人编写;
质控实验室经理、质量管理QA审核;质量负责人批准;
质控实验室相关化验员执行。
内容:
1 编制依据:《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》(2010年版)。
2 仪器组成:本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示:
图1
3 操作方法:
3.1 开机:
3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱:将配制好的流动相用孔径为0.45μm的滤膜过滤,超声脱气处理15分钟后方可使用;色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。
3.1.2 打开液相色谱仪电源,液相色谱仪仪器开始自检。
3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。如图2所示:
图2
3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。如图3所示:
图3
3.1.5 单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统,
出现在线控制主界面。如图4所示:
图4
3.1.6 打开排放阀(逆时针旋转﹤180°),单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设置后单击【下载】。如图5所示:
图5
3.2 数据采集方法编辑:
3.2.1 常规参数设置:
3.2.1.1 单击[常规],进入常规操作界面,运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度(5℃~85℃)等,完成设置后单击[下载],将该方法下载至液相色谱仪。如图6所示:
图6
3.2.1.2 单击【时间程序】,进入该操作界面,若进行等度洗脱,则不需要修改。如图7所示:
图7
3.2.2 高级参数设置:
3.2.2.1 单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪,如图8所示:
图8
3.2.2.2 进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm~700nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】,如图9所示:
图9
3.2.2.3 单击【时间程序】,进入该操作界面,设置相应检验参数,若进行等度洗脱,“控制器”处理命令为【stop】,否则无法进行其他设置。如图10所示:
图10
3.2.2.4 单击【柱温箱】,进入该操作界面,设置柱温箱温度(5℃~85℃),如图11所示:
图11
3.2.2.5 单击【自动进样器】,进入该操作界面,设置相应检验参数。非特殊情况不需修改。
3.2.2.6 保存检验参数,完成检验参数设置,单击,开始检验分析。
3.3 样品分析:
3.3.1 双击,进入主项目界面,如图12所示:
图12
3.3.2 双击【再解析】,进入【再解析】界面,如图13所示:
图13
3.3.3 双击【文件】图标,选中需要处理的文件,单击文件名,打开该文件,如图14所示:
图14
3.3.4 单击,出现手动积分栏,对色谱图进行积分处理,如图15所示
图15
3.3.5 色谱图积分处理结束后,保存处理结果。
3.4 单击,预览数据报告,确认无误,输出报告。
4 注意事项
4.1 仪器安装环境:放置点应远离强磁场,避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的腐蚀。
4.2 如果流动相为有机相与水的混合溶液,则直接用甲醇或乙腈冲洗流路,冲洗管路约60分钟后,待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质,在做实验前后,一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
4.3 泵
4.3.1 水相及含水相流动相需现用现配,需用0.45μm微孔滤膜过滤,防止损坏泵及管路。
4.3.2 清洗瓶中的50%甲醇要求每天更换一次。
4.3.3 为了保证泵的安全运行,需要设定压力范围,一般为5~400pa。
4.3.4 拧松脱气阀时,不宜拧得过松。一般拧大于90o小于180o即可。拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵
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