三甲基苯甲酰基纤维素酯的合成及其涂敷手性固定相的制备和-色谱.PDFVIP

第 卷第 期 色 谱 年 月 三 甲基苯甲酰基 纤维素酯的合成及其 涂敷手性固定相的制备和表征Ξ 王来来 吕士杰 高 平 李树本 中国科学院兰州化学物理研究所 羰基合成与选择氧化国家重点实验室 兰州 黄 倩 甘肃工业大学附属中学 兰州 提 要 以微晶纤维素为原料合成三 甲基苯甲酰基 纤维素酯 涂敷在平均粒径为 平均孔径为 Λ 比表面积为 的堆积硅珠上 制备成手性固定相 用扫描电子显微分析考察了固定相的表面形貌 用高效 ∀ ∀ 液相色谱法分离了 苯乙醇对映异构体 考察了洗脱液正己烷 异丙醇 的流速和洗脱液的 Α Β ςς 组成对 Α苯乙醇对映异构体分离的影响∀ 关键词 高效液相色谱法 三 甲基苯甲酰基 纤维素酯 手性固定相 对映异构体分离 分类号 成三 甲基苯甲酰基 纤维素酯 将其涂 ∀ 前言 敷于大孔硅烷化硅胶担体上制备成手性固定相∀考 在涂敷三苯甲酰基纤维素酯手性固定相分离对 察了该固定相对 Α苯乙醇对映体的分离∀ 映异构体过程中主要的手性作用点被认为是三苯 实验部分 甲酰基纤维素酯中的极性羰基它可以与外消旋体 发生氢键和偶极偶极相互作用∀ 及其同事 试剂 样品和仪器 在涂敷这种酯的手性固定相上研究芳胺和芳醇 大孔硅胶平均粒度 平均孔径 比表 Λ 对映体的分离 也提出一个相似的分离机理 面积 氨丙基三乙氧基硅烷和 二 ∀ Ν Ν 研究小组在三苯甲酰基纤维素酯中 甲氨基吡啶均为 商品 甲基苯甲酰氯系