[化学]NMR室内上课.pptVIP

NMR室内上课内容 1 安全事项，净身进仪器房 2 研究型核磁共振和医用型核磁共振的区别 3 武汉市和全国核磁届的磁体介绍 4 核磁的应用 医用型的NMR应用 研究型的NMR应用 5 介绍本室的NMR的仪器及各部件的作用 NMR的作用 1、表征分子的结构、高聚物的微观结构 2、计算分子量 3、分子间的相互作用 如：小分子与小分子间 小分子与高分子间 蛋白质的空间相关作用 医用成像及固体NMR的作用 磁体：主机部分 NMR的核心 液氦和液氮、探头、氘梯度锁场、调谐、H通道、另外的通道（如测Si、Al、C、B、P、Br等核）、前置放大器、功率放大器、匀场电源、A/D转换、工作站 附件部分：UPS、空调、去湿机等 演示测样 样品的配制： 1、 找合适的溶剂，原则：按价格的顺序找，首先极性样品找溶剂水，非极性样品首先找氯仿，然后丙酮、二甲亚砜、甲醇、乙晴 2 、H谱样品浓度低，但对聚合物，浓度要大； C谱样品浓度高 3 、固体核磁 样品的制备、只能测杂核、不能测H核 H核和碳核 溶剂不同样品的测试 数据的上传 软件的介绍和数据的处理 介绍 谱图模拟 不同的和选择不同的溶剂作为内标或者作为外标均可测试NMR谱图 一般情况如下： H核：TMS、DSS或者干脆用溶剂作为定化学位移值δTMS=0，那么， CDCl3为7.25左右、丙酮：2.05 DMSO为2.49、苯：7等 C核： 定标：TMS为0 溶剂标： CDCl3：77 三重峰 丙酮： δ丙酮-CH3=29.8， δ丙酮-CO=200ppm P核： 定标：85%的磷酸水溶液为0 溶剂标： 单峰 丙酮、 500 MHz低温探头与谱仪系统 高聚物分子量的NMR确定 3、高聚物分子量的测定-聚合物的数均分子量 用NMR的方法不仅可以计算共聚物的组成比。也可以测定某些聚合物的数均分子量。只要聚合物中的端基峰与链中其他基团的峰能区别开，就可以运用NMR法，不需标样校正，进行快速测定。 图3-62（a）为化合物聚丙二醇的1H-NMR谱，而（b）为加驰豫试剂Eu（DPM)3后作的图。可在谱图上标出各峰的归属，并求出此聚合物的相对分子质量。 各峰的归属图中均已标出，（a）图中，基本上可以分为两组峰，在较低场的一组峰归属为 ：-CH2-、-CH-和-OH基团的吸收，在较高场一组峰归属为-CH3。由于结构中有异构体的存在，实际上的图谱是比较复杂的 在（b）图中，由于位移试剂的加入，-OH峰向低场位移到7.0，端基上的-CH-峰位移到5.17，端基上的-CH2-峰向低场位移到4.17，而链节上的-CH2-，-CH-基团基本上没有位移。而端基甲基向低场位移到1.83.主链上的甲基也基本上没有位移。 把端基甲基的积分面积E和主链上的甲基面积 进行比较，很容易得到化合物聚丙二醇的数均分子量 端基甲基和主链上的甲基面积 ：3n/I=6/E 即n=2I/E 分子量为： 分子构型NMR的测试 NMR实验报告内容 1、做核磁谱图实验，应如何选择氘代试剂？ 氘代氯仿、氘代丙酮、DMSO、D2O残留峰的化学位移是多少 2、如果你进核磁室内，你应该注意什么？ 3、H谱和其它谱如碳谱、硅谱等核相比样品的浓度配制有什么区别？你应该怎样配制？ 4、名词解释：匀场、失超、超导 5、简述NMR的基本原理 6、根据NMR谱图计算聚乙二醇分子量，你认为这种方法所求出的分子量属数均分子量还是重均分子量？ 大家配样品时要注意以下几点： 1、样品量的问题：一般对于H NMR来说需要的量比较小，大概几个毫摩尔就可以了，对于二维谱和碳谱浓度就要比较大，最好有几十个毫摩尔。 2、溶剂量的问题：一般样品的溶剂量应该在0.5ML，大概在核磁管中的长度为4CM左右。 溶剂量太小了会影响匀场，进而影响实验的速度，和谱图的效果；溶剂量太大了嘛，那就太浪费了。 3、溶剂选择的问题：选择的原则是：样品易溶解，溶剂峰和样品峰没有重叠，粘度低，并且价格便宜。大家在选择的时候主要是样品的溶解性问题。 4、核磁管的问题：首先尽量选用优质核磁管，还有就是最好不要在核磁管上乱贴标签，这会导致核磁管轴向的不均衡，在样品旋转的时候影响分辨率，还有可能打碎核磁管造成重大损失。 * 超 导 磁 体 示 意 图 超 导 磁 体 示 意 图 几种超导磁体的杂散磁场分布 液体样品用转子 Application of NMR at material structure analysis 聚丙二醇分子量的测定