共沉淀法制备超细TiO_2_Al_2O_3复合粉体.docxVIP

共沉淀法制备超细 TiO22Al2 O3 复合粉体杨松青陈忠蒋汉瀛( 中南工业大学 ,长沙 ,410083)摘 要 采用共沉淀法制备了超细 8 % TiO22Al2 O3 复合粉体 。考察了 p H 、浓度 、温度对合成TiO22Al2 O3 复合粉体 的 粒 径 及 组 成 的 影 响 规 律 , 获 得 了 优 化 工 艺 条 件 。利 用 D TA 、XRD 、T EM 等技术 ,分析了合成粒子的晶型转变过程 ,并对其原因进行了理论探讨 。关键词TiO22Al2 O3 共沉淀 超细粉末 晶型转变 晶格能二元复合氧化物粉体的制备 ,通常希望集两者的优点于一体 ,或是寻求相互作用后产生 新的性能1 ,一般是利用液相浸渍或气相沉积 法将 TiO2 负载于 Al2 O3 表面上2 ,3 ,或是通过 共 沉 淀 法 使 TiO2 和 Al2 O3 均 匀 混 合 在 一ED TA 滴定法标定浓度 。11112Al ( NO3 ) 3 和 ( N H4 ) 2 CO3 溶液均采用分析纯试剂 ,用去离子水配制 ,使用前通过微孔滤膜过滤 ,用 ED TA 滴定法标定 Al3 + 浓度 。11113 样品 将沉淀剂 ( N H4 ) 2 CO3 溶液迅速 加入 Al ( NO3 ) 3 和 Ti ( NO3 ) 4 混合溶液中形成 胶体 ,抽滤洗涤 ,120 ℃烘干 ,550 ℃焙烧 6 h 制 得 。112样品的表征差热 分 析 在 Dupo nt 9900 热 分 析 仪 上 进行 。干 凝 胶 及 热 处 理 后 , 在 Rigaku MA X2RD 型 X 射线衍射仪上进行样品的物相组成测定 。 用 H2800 型透射电镜观察颗粒的形貌及颗粒 大小 ,由统计方法计算出平均粒径 dav 。样品 化学组成的分析方法见文献 7。起4 - 6。这些制 备 方 法 在 寻 求 新 的 催 化 剂 和新型陶瓷方面有着广泛的用途 。不同的制备工艺对 TiO22Al2 O3 的表面结构和性质有很大的 影响 。一些研究表明 , TiO22Al2 O3 复合催化剂 (或载体) 应用于加氢脱硫催化反应具有活性 高 ,不需预硫化等优良性能 。纳米粒子是处于宏观与原子分子等微观粒 子之间的过渡区域 。它具有小尺寸效应 、表面 效应等 ,在声 、光 、电 、磁 、热及催化等方面显示 出全新的物理化学性能 。本文采用共沉淀法制 备了 超 细 TiO22Al2 O3 复 合 催 化 剂 。考 察 了 p H 、浓度 、温度等因素对合成粒子性能的影响 规律 ;研究了不同热处理条件下 , TiO22Al2 O3 粉体的相组成及相变化 ,并对其原因进行了探讨 。2 结果与讨论211溶液 p H 值的影响溶液的 p H 值通过改变沉淀剂 ( N H4 ) 2 CO3的用量来调节 。溶液的 p H 值对合成粒子的粒 径及组成的影响见表 1 。p H 值 对 合 成 粒 子 的 粒 径 有 较 大 的 影 响 。 Al (O H) 3 和 TiO (O H) 2 胶体粒子具有很强的表 面吸附作用 ,吸附溶液中的阳离子而使胶体粒子带正电 ,随 p H 升高 ζ, 电位增大 ,粒子的稳定 性增强 ,在等电点 (p H = 610) 附近 ,由于溶液中1 试验部分111复合物的制备11111Ti ( NO3 ) 4 溶液用浓氨水沉淀 TiCl3溶液 ,得 Ti (O H) 3 沉淀 ,抽滤洗涤至无 Cl - ,再用浓 HNO3 溶 解 过 滤 得 Ti ( NO3 ) 4 清 液 。用收稿日期 1996210218第 1 作者 男 教授矿 冶工程第 17 卷56表 1 溶液的 p H 值对合成粒子的粒径及组成的影响表 2 反应物浓度对合成粒子的粒径及组成的影响d av / nmAl2O3 含量/ %/ mol·dm - 3 C0 , Ti / mol·dm - 3dav/ nmAl2O3 含量/ %p HC0 ,Al3 +4 +417041945115514851855198613161589312592183921109112890134891458811786196010601080110011201140110011001100110011001010101010101010101010080100901010101101012901199016792104921919411492194921639210491158911031049491877878676096135167698285807875= 011 mol/ dm3 , C0 , Ti= 0101 mol/ dm3t