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催化剂工业放大中一些工程技术问题讨论
重整催化剂的焙烧: ★重整催化剂C在焙烧过程中出现灰球问题。 焙烧过程中防止毒物的引入: ★钯催化剂在渣油为燃料的高温隧道窑中焙烧,防止引入毒物的影响。 ★毒物对催化剂的影响见表11。 表11 毒物对贵金属催化剂影响 Pd/Al2O3 含量 焙烧温度 ℃ 污染结果(ppm) 污染对催化剂性能影响 As S 0.03 1060~ 1080 7.7 87 对活性有影响,改用电炉 0.3 920~970 17.7 ~400 对活性无明显影响 七、结论 ★催化剂工业放大中发生的工程技术问题,是由于从实验室到工业生产规模,放大率达几千倍,甚至几万倍,而反映出的放大效应。 ★解决催化剂工业放大的关键工程技术问题,是催化剂制造厂工程技术人员攻关的课题,也是提高催化剂制造水平的需要。 2、沉淀操作中搅拌的影响 ★ 沉淀物产品性能取决于沉淀条件:原料路线、溶液浓度、加料方式、进料速度、沉淀温度、pH值、时间、搅拌强度、老化条件与洗涤条件等。 ★ 对于晶型沉淀还有晶种、模板剂、杂晶等因素的影响。这些沉淀条件的影响必须在实验室作出详细的考察。 ★ 由于实验室沉淀反应器体积小,物料易混合均匀。由于搅拌效果难以模拟生产装置搅拌情况,所以对搅拌作用的影响考察不多,但在工业生产过程中会遇到搅拌的工程问题。 搅拌器的性能 ★一方面能产生强大的液体循环流量。液体循环流量越大,宏观混合效果越好,所需混合时间越短。 ★另一方面,搅拌器能产生强烈剪切作用。剪切力越大,漩涡运动及其所造成湍流流动越剧烈,被分散微团的尺寸就越小。 硫酸铝-偏铝酸钠法合成一水软铝石过程中的搅拌问题 1993年第一次工业放大 ★沉淀搅拌转速为50转/分。 ★产品晶相不合格,有大量三水氧化铝杂晶。 ★放大结果见表3。 ★分析原因是混合不均匀,局部瞬间可能有偏酸或偏碱现象,容易生成杂晶。又回到实验室,考察搅拌作用的影响,考察结果见表4。 表3 工业放大中搅拌作用的考察 时间 编号 搅拌器 转速/ ω(Al2O3.3H2O) 孔容/ 比表面/ 形式 (r.min-1) /% (ml/g) (m2/g) 1-1 50 9.22 0.85 402 1993年 1-2 框式 50 5.12 0.87 389 1-3 50 15.90 0.84 406 1-4 75 <1.0 0.732 434 1994年 1-5 框式 75 <1.0 0.731 435 1-6 75 <1.0 0.751 444 1-7 35 <1.0 0.96 419 1995年 1-8 框式 35 <1.0 0.97 411 1-9 改进 30 <1.0 1.00 404 1-10 30 <1.0 1.03 443 表4 实验室搅拌作用考察 实验 搅拌器 转速/ ω(Al2O3.3H2O) 孔容/ 比表面/ 编号 形式 (r.min-1) /% (ml/g) (m2/g) S-1 叶式 230 <1.0 1.05 409 S-2 230 <2.0 0.02 400 S-3 230 <3.0 0.98 442 S-4 框式 50 21.0 0.82 382 S-5 50 <2.0 0.86 417 S-6 50 30. 0 0.79 401 S-7 75 <2.0 0.99 433 表4 实验室搅拌作用考察(续表) 实验 搅拌器 转速/ ω(Al2O3.3H2O) 孔容/ 比表面/ 编号 形式 (r.min-1) /% (ml/g) (m2/g) S-8 75 <2.0 0.94 398 S-9 75 <1.0 1.01 404 S-10 125 <1.0 0.95 428 S-11 框式 125 <1.0 0.90 415 S-12 125 <1.0 0.93 421 S-13 200 <1.0 0.922 445 S-14 200 <1.0 0.89 446 1994年第二次工业放大 ★沉淀搅拌转速提高到75转/分 ★三水氧化铝含量降至小于1.0% ★γ-Al2O3孔容变小,比表面变大 ★放大结果见表3。 表3 工业放大中搅拌作用的考察 时间 编号 搅拌器 转速/ ω(Al2O3.3H2O) 孔容/ 比表面/ 形式 (r.min-1) /% (ml/g) (m2/g) 1-1 50 9.22 0.85 402 1993年 1-2 框式 50 5.12 0.87 389
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