[基础医学]第二章药物的鉴别试验.ppt

基本要求 二、鉴别试验的项目 对于原料药的鉴别需结合性状下的外观和物理常数等 　　1.外观 药物的聚集状态、晶型色泽以及臭味等性质. 如：本品为白色结晶性粉末；无臭，无味或几乎无味 2.溶解度:药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度。 极易溶解指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶 指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解 溶解指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解 略溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml 中溶解 微溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解； 极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解； 几乎不溶或不溶　系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。 如：磺胺嘧啶：“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解。 3.物理常数：鉴定药品质量的重要指标。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。 如：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 熔点：系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 如：本品的熔点为204-212°C 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。 如：Vc取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为＋20.5至＋21.5?C. 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。 如：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成1ml中约含30ug的 溶液，照分光光度法，在290 nm波长处测定吸收度，吸收系数（E1％1cm)为133－141 （二）一般鉴别试验 （general identification test） 是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应类鉴别药物的真伪。ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。 注意： 一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物. 例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物. 必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验,方可确认. 一般鉴别试验只能证实是药物质量标准中的化学药物，若为数种化学药物的混合物或有化学药物存在干扰时，除另有规定外，一般时不适用的。 一般鉴别试验 　　　区别不同类别的药物. 专属鉴别试验 　则是在一般鉴别试验的基础上, 区别同类药物的各个单体. 鉴别方法 鉴别方法要求 专属性强 再现性好 灵敏度高 简便快速 鉴 别 (一)化学鉴别法 (1)呈色反应鉴别法 (2)沉淀生成反应鉴别法 (3)荧光反应鉴别法 (4)气体生成鉴别法 四、鉴别试验条件 第二章 ③含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气. 碘苷 ④含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酸水解后, 加乙醇可产生醋酸乙酯的香味. 对乙酰氨基酚 第二章 (4)荧光反应鉴别法 1. 紫外光谱鉴别法 ①　测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长. 第二章 乙胺嘧啶 供试品在0.1mol/L盐酸介质 中的紫外吸收在272nm处为峰,216nm处 为谷. （二）光 谱 鉴 别 法 ② 规定吸收波长和吸收度比值法 两性霉素在362nm、381nm、405nm波长处有最大吸收.规定362nm与381nm处吸收度比值不大于0.6、 381nm与405nm波长比值不大于0.9. 第二章 己稀雌酚注射液用供试品溶液250－450nm波长吸收光谱与对照品是否一致鉴别. 第二章 ③ 与对照品比较,对比吸收光谱 的一致性 ⑤ 经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性. 第二章 ④ 规定一定浓度供试品在最大吸收 波长处的吸收度. * * 第二章 药物的鉴别试验 返回主目录 一、药物鉴别的意义与目的 三、药物鉴别的方法 二、药物鉴别的项目 四、鉴别试验的条件 五、鉴别反应的灵敏度 基本要