冶金工程实验技术(全).ppt

4.3.2 X射线衍射物相分析 X射线物相分析的任务是：利用X射线衍射方法，对试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物进行定性和定量分析，其结果不是试样的化学成分，而是由各种元素形成的具有固定结构的化合物的组成和含量。 (1)原理 任何一种晶体物质（包括单质元素、固溶体和化合物）都有其对应的特定衍射花样，可根据衍射花样来鉴别晶体物质。 因为由衍射花样上各线条的角度位置所确定的晶面间距d，以及它们的相对强度I／I1，是物质的固有特性，所以一旦获得未知物质衍射花样的d值和I／I1 ，与已知物质PDF卡片相符，便可确定被测物的相组成。 图 4-5 晶体衍射图谱 图4-6 非晶体衍射图谱 (2)PDF卡片 自1942年,“美国材料试验协会”出版了衍射数据卡片，称为ASTM卡片。1969年成立了“粉末衍射标准联合会”,由它负责编辑出版了粉末衍射卡片,简称PDF卡片。用这些卡片，作为被测试样d—I数据组的对比依据, 从而鉴定出试样中存在的物相。 PDF卡片如下图4-7所示 (4)定性分析方法 1) 用照相法或衍射仪法获得衍射花样。 2) 计算各衍射线对应的晶面间距d值，记录各线条的相对强 度，按d值顺序列成表格。 3) 当已知被测样品的主要化学成分时，在包含主元素的 各物质中找出三强线符合的卡片号，取出卡片，核对全 部衍射线，一旦符合，便可定性。 4) 检索PDF卡片可以用人工检索，也可以用计算机自动检 索。 M21X超大功率高温X射线衍射仪 4.4 电子显微分析 4.4.1扫描电子显微镜（微区成分分析） 扫描电镜是一种多分析功能的组合型仪器。它借助于扫描装置提供的细聚焦电子束，不但可以使样品被辐照的区域直径小于0.1μm，而且，可以扫描成像方式获得图像。这样在获得样品表面形貌放大像后，能同时进行指定微区的化学成分分析。 (1)微区成分分析原理 当具有足够能量的细电子束轰击试样表面时，由于电子和物质的相互作用，试样中原子被电离。当外层电子向内层轨道跃迁时，原子能量降低，所降低的能量以X射线的形式辐射出来。 每一种元素都有它自己特定波长的X射线，叫特征X射线或标识X射线。根据特征X射线的波长和强度，就能得出微区化学成分定性及定量分析的结果。 扫描电镜分析样品的微区化学成分时，需要配备X光能谱仪或波谱仪。谱仪是把不同波长（或能量）的X射线分开的装置。 (2) 能谱仪 能谱仪可同时接收样品中（微区内）所有元素发出的特征射线, 然后对样品成分进行定性定量分析。 优点：能谱仪可以在一次实验中同时测定试样中所有元素的X光量子，几分钟内就可以得到分析的结果。 缺点：能谱仪Si(Li)探测器的铍窗口限制了超轻元素X光的测量，只能分析原子序数在11(Na)以上的元素(有改进型，可测B以上元素）。 (3)波谱仪 缺点：波谱仪只能一个元素一个元素地测定波长，所以做一个全分析要几个小时。 优点：波谱仪可以测量 4 Be～92 U之间的所有元素。分辨率高，定量分析精度可达2％－5％质量分数。 扫描电镜 图3-1是测定顶底复吹转炉水模型内混匀时间的装置。 图3-2是测出的钢包内吹气量与混匀时间的关系。 图3-1. 顶底复吹转炉水模型 图3-2吹入气体的流量与混匀时间的关系 3.1.2.2 气-液反应模拟 使用NaOH-CO2系模型实验可以模拟气-液反应过程的传质现象。例如对钢液吸气速度的模拟研究和复吹转炉过程的传质模拟研究等都可以采用NaOH-CO2体系实验。 实验时可将一定浓度（例如0.01mol/L）的NaOH水溶液注入水模型容器中，用喷枪将CO2气体吹入溶液中。由于CO2被NaOH溶液吸收，溶液的pH值将发生变化。用电极探头测定容器中溶液的pH值，并可将pH计的输出信号通过A/D转换器输入微机进行在线测量和实时处理。 实验表明，NaOH-CO2吸收反应为一级反应，其吸收速度可表示为 －dC/dt = (AK/V)(Ce－Ct) 将上式积分可得 ln[(Ce－Ct)/ (Ce－C0)] = －(AK/V)t 式中：A：为反应表面积（cm2）; V：为NaOH溶液的体积(cm3); t：为反应时间(s); K为