N-取代丁二酸一酰胺化合物的合成及表征.pdfVIP

第 17卷第 1期 辽东学院学报 (自然科学版) V01． 17No． 1 2010年 3月 JournalofEasternLiaoningUniversity(NaturalScience) Mar．2010 【化学工程与材料】 N一取代丁二酸一酰胺化合物的合成及表征 张福辰 ，宫胜 臣2，陈启凡2 (1．辽东学院化工与材料学院，辽宁丹东118003；2．辽东学院实验中心，辽宁丹东118003) 摘 要：以丁二酸酐为原料，分别与2一氨基吡啶、N一甲基哌嗪、对氯苯胺、苯胺、叔丁胺进行酰 化反应合成了相应的N一取代丁二酸一酰胺 目标化合物 I、 Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和V，该类反应的最佳反应条件 为：丁二酸酐与胺类化合物的反应摩尔配比为 1：1，反应温度 l5℃，反应时间为5h，反应介质二氯甲烷 的用量为160mL。在优化条件下，目标化合物 I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和V的最高产率分别为85．6％、82．4％、 78．4％、74．3％和71．9％。合成产品均通过重结晶进行了纯化，并通过核磁共振氢谱进行了确证。 关键词：：N一取代琥珀酰胺酸；N一酰化反应 ；丁二酸酐；合成 中图分类号：0623．626 文献标志码：A 文章编号：1673-4939 (2010)01—0001—04 世界品牌大制药企业为了提高核心竞争力，特 宜、毒性较小的二氯甲烷为溶剂，在室温下合成了 别重视新药物的研发。在研发药物过程中，需要大 一 系列N一取代丁二酸一酰胺化合物 I、Ⅱ、Ⅲ、 量不同结构的中间体化学品，为了缩短新药研发周 Ⅳ、和V，如图3，通过重结晶对合成的产品进行 期，降低新药研发费用，这些中间体一般都是外包 了提纯，并通过红外光谱和核磁共振对合成的产品 订制生产uJ。酰胺类化合物是合成医药、农药等 的结构进行了表征。该项研究为其它酰胺类化合物 精细化学品的重要中间体，同时很多酰胺类化合物 的合成提供了有益的参考。 因具有生物活性和药理作用，而使其合成受到广泛 关注 一1o]。N一取代丁二酸一酰胺又名N一取代琥 几 一 珀酰胺酸，是由丁二酸酐与胺类化合物通过酰化反 H H0 N。 N一 CH3 ． ＼ ／ 应制备。其反应通式如图l，根据所使用的胺类化 合物的结构不同，如图2，可合成一系列相应的N 一 取代丁二酸一酰胺化合物，作为有机合成中间体 及新药开发中间体。 H。 c H。 0 O n +NH2R S：CC14，5h，15U ． H Ⅲ 0 Ⅳ CH3