有机磷农药 气相色谱法.pdfVIP

HZHJSZ0061 水质 有机磷农药的测定 气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0061 水质 有机磷农药的测定 气相色谱法 1 范围 本方法适用于地面水 地下水及工业废水中甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌 敌畏 敌百虫的测定 本方法用三氯甲烷萃取水中上述农药 用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定 在测 定敌百虫时 由于极性大 水溶性强 用三氯甲烷萃取时提取率为零 故采用将敌百虫转化 为敌敌畏后再进行测定的间接测定法 -9 -10 本方法对甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫的检出限为10 ~ 10 g -4 -5 测定下限通常为5 10 ~ 10 mg/L 当所用仪器不同时 方法的检出范围有所不同 2 试剂和材料 2.1 载气和辅助气体 a. 载气 氮气 纯度99.9% 用装5Å 分子筛净化管化净化 b. 燃烧气 氢气 纯度99.9% 用装5Å 分子筛净化管净化 c. 助燃气 空气 用装5Å 分子筛净化管净化 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1 色谱标准物 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 纯度均为95% 99% 2.2.2 三氯甲烷(CHCl ) 分析纯 3 2.2.3 无水硫酸钠(Na SO ) 分析纯 2 4 2.2.4 氢氧化钠(NaOH) 分析纯 2.2.5 盐酸(HCl) 分析纯 ñ=1.19g/mL 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物参考3.4 条有关内容 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂 三氯甲烷(2.2.2) 3 仪器 3.1 仪器型号 配备有火焰光度检测器的气相色谱仪 3.2 记录器 与仪器相匹配的记录仪 3.3 检测器 3.3.1 类型 火焰光度检测器 3.3.2 器件的特性 火焰光度检测器采用磷滤光片 所用光电倍增管高压及高阻通常分别为 7 675V 和10 Ù 3.4 色谱柱 3.4.1 色谱柱类型及特征 硬质玻璃填充柱 长2m 内径4mm 3.4.2 色谱柱的预处理 经水冲洗后 将玻璃柱管内注满洗液浸泡 2h(必要时可将洗液温热效果更好) 然后用自 来水冲洗至中性 蒸馏水冲洗烘干后进行硅烷化处理 将 6%~ 10%的二氯二甲基硅烷 甲醇 溶液注满玻璃柱管浸泡2h 然后用甲醇清洗至中性 烘干备用 3.4.3 填充物 3.4.4.1 载体 白色酸洗硅烷化硅藻土担体(0.15~0.20m/m) 3.4.4.2 固定液 1 a. 名称及化学性质 二甲基硅油(DC 200) 聚氟代烷基硅氧烷(QF 1) 最高使用温度 250 b. 液相载荷量 DC 200 为5% QF 1 为7.5% c. 涂渍固定液的方法 根据担体的重量称取一定量的固定液 溶在三氯甲烷中 待完全 溶解后 倒入盛有担体的烧杯中 再向其中加入三氯甲烷至液面高于1~20m 摇匀后浸2h 然后在通风柜中用红外灯将溶剂挥发干(在挥发时须不断摇动容器 以使固定液涂渍均匀) 再置于120 烘箱中放置4h 后备用 3.4.4.3 色谱柱的填充方法 将色谱柱的尾端(接检测器一端)用硅烷化玻璃棉塞住 接真空泵 另一端通过软管接一漏 斗 开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内 并轻轻拍打色谱柱 使固定相在色谱柱内填 充紧密 至固定相不再抽入柱内为止 装填完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端 3.4.4.4 色谱柱的老化 将填充好的色谱柱装机通氮气 以100 为起点 每2h 上升20 的速度至230 连续老 化2