第五章+电镜及其应用1.ppt

扫描电镜技术及应用简介 提纲 产生时间 成像原理 基本构造 成像特点 样品制备 能谱分析 扫描电镜用途 扫描电镜主要用于研究各种不同样品的组织及表面形貌，它可以应用到各个领域之中的不同方向，它以各种不同的实物为研究对象。例如，它可以研究金属及合金的组织，磨损形貌，腐蚀和断裂形貌；也可以很方便地研究玻璃，陶瓷，纺织物等的细微结构和形貌。  基本构造 电子光学系统 信号探测放大系统 图像显示和记录系统 真空系统 电源系统 电子光学系统 电子枪：产生连续不断的稳定的电子流，有热电子发射型和场发射型。后者的分辨率更高。 电磁透镜：聚光镜，把电子枪的束斑逐级缩小成只有数个纳米的细小斑点。需要几个透镜同时来完成。 扫描线圈：提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号 样品室：样品台，能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动。 信号探测放大系统 用闪烁体计数系统探测二次电子、背散射电子等电子信号。闪烁体上加10kV高压 探测二次电子，栅网加+250V 图像显示系统和电源系统 图像显示系统：显象管、照相机等 电源系统：稳压、稳流以及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 真空系统 真空系统的在作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持1.33×10-2～1.33 ×10-3Pa的真空度。 扫描电镜光学系统及成像示意图 扫描电镜特点 可以观察直径为0～30mm的大块试样，制样方法简单。 场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 放大倍数变化范围大，一般为15～200000倍，最大可达10～300000倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 具有相当的分辨率，一般为3～6nm，最高可达2nm。 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量。如通过γ调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。 可进行多种功能的分析。与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。 扫描电镜样品的制备 1.要求干净，干燥的块状或粉末样品，尺寸不大于φ20×10mm。 2.金属断口样品：要求是干净、新鲜的表面；如果是金相样品须进行深腐蚀。 3.非金属样品须在真空镀膜机中喷镀金、铝或碳，以保证样品导电性良好。 样品制备 细致合理的样品制备对得到一幅完美的电镜图片具有十分重要的意义。 常规方法： 取样清洗（代表性，保护观察面，洗净） 干燥（防止水蒸汽挥发影响观察） 导电处理（消除电荷积累） 固定（粉末样品粘接牢固） 试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为Φ3～5mm，大的样品座为Φ30～50mm，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在 5～10mm左右。 1．块状试样 扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量。并可防止试样的热损伤。 2．粉末试样 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。 3．液体试样 如何制备？ 4. 镀膜 镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。 扫描电镜主要指标 分辨能力：是扫描电镜的主要性能指标之一。分辨能力是显微镜能够清楚地分辨物体上最小细节的能力，通常以能够清楚地分辨客观存在的两点或两个细节之间的最短距