毕业答辩-纳米电化学传感器的制备和应用参考.ppt

纳米聚合物电化学传感器的制备和应用 学生： 导师： 时间：2011.06.02 主要内容 1.课题研究意义 2.课题研究实验部分 3.结果与讨论 1.1课题研究意义 抗坏血酸（Ascorbic Acid）是一种水溶性维生素C ，它是参与人体的生理代谢不可或缺的一类有机化合物，在细胞的电子传递过程中起重要的作用。它具有抗坏血病的作用，促进血红蛋白形成，能参与某些氨基酸的代谢，还具有解毒、抗癌的作用。 1.2抗坏血酸的常用测定方法 1.碘量滴定法 2.分光光度法 3.高效液相色谱法 4.电化学方法 2.1玻碳电极的常用活化方法 玻碳电极的活化主要有几种方法 1.恒电位阳极氧化 2.恒电流氧化 3.循环扫描电势 2.2玻碳电极的活化处理 1. 电极预处理：玻碳电极超声洗涤1分钟，再在鹿皮上用1.0，0.3，0.05μm氧化铝粉依次打磨抛光成镜面，用二次水冲洗表面，依次在乙醇，二次水中超声1分钟，二次水洗涤。 2.电极的活化：电极抛光后，将三电极体系置于1.0mol/L-1氢氧化钠溶夜中，用i-t方法，设置扫描电位、扫描时间、灵敏度，然后晾干即可。 2.3玻碳电极的活化效果 2.4玻碳电极活化条件的选择 条件的优化 1.活化剂（NaOH,PBS,H2SO4） 2.活化电位 3.活化时间 2.4.1活化剂的选择 2.4.2活化电位的选择 从图3中我们主要参考以下几项来确定最适活化电位：峰电流，峰形因此，我们确定最适活化电位为1.5V 2.4.3活化时间的选择 2.5活化电极的稳定性实验 2.6活化玻碳电极的普遍性 2.7检测线性范围 2.8抗坏血酸的干扰实验 2.9电化学交流阻抗 2.10交流阻抗中的铁氰化钾CV 3.结果与讨论 谢谢！ * 由于维生素C易被空气中的氧氧化，易受温度、金属离子、pH、酶、加工贮存方式等影响，了解维生素C常用的测定方法及其优缺点对于实际工作中选择合适的分析方法具有重要的作用。 图1 ①祼电极在PBS（pH7.0，0.1mol/L）扫描AA（3.0×10-4 mol/L）的DPV曲线 ②活化玻碳电极在PBS（pH7.0，0.1mol/L）中扫描 AA （3.0×10-4 mol/L）的DPV曲线 图2 NaOH(1.0mol/L)，PBS(0.1mol/L)，H2SO4(0.5mol/L)活化的玻碳电极在抗坏血酸浓度为2.0×10-4mol/L的PBS（pH7.0，0.1mol/L）底液中的DPV扫描曲线 图3 不同活化电位的玻碳电极在抗坏血酸浓度为2.0×10-4mol/L的PBS（pH7.0，0.1mol/L）底液中的DPV扫描曲线 较宽 较好 较好 一般 较宽 较宽 峰形 6.611 8.230 10.05 10.03 4.103 4.878 峰电流（1×10-7A） 1.8 1.65 1.5 1.35 1.2 1.0 活化电位（V） 6 5 4 3 2 1 项目 峰电位（V） 0.112 0.068 0.068 0.040 0.028 0.100 表1 活化电位与峰电流、峰形、背景电流 图4 玻碳电极在活化电位E=1.5V，不同的活化时间，于PBS（pH7.0，0.1mol/L）底液中抗坏血酸（2.0×10-4 mol/L）的DPV扫描曲线 图5 玻碳电极在活化电位E=1.5V，不同的活化时间，于PBS（pH7.0，0.1mol/L）底液中抗坏血酸（2.0×10-4 mol/L）的DPV扫描曲线 9.785 9.769 9.769 9.661 16.23 ip(1×10-7A) 250 200 150 100 50 时间（t/s） 7.537 7.453 8.525 7.221 6.784 ip(1×10-7A) 100 75 50 25 10 时间（t/s） 表2 活化时间（50-250）与峰电流 表3 活化时间（10-50）与峰电流 图6 最适活化条件下的玻碳电极于PBS（ pH7.0，0.1mol/L ）扫描抗坏血酸（ 2.0×10-4 mol/L ）的DPV曲线 图7 扫描次数与峰电流 图8 最适活化条件下的玻碳电极于PBS（ pH7.0，0.1mol/L ）扫描AA（ 3.0×10-4 mol/L ）的DPV曲线 图9 最适活化条件下的玻碳电极于PBS（ pH7.0，0.1mol/L ）扫描DA（ 3.0×10-5 mol/L ）的DPV曲线 图11 活化玻碳电极的普遍性 图10 最适活化条件下的玻碳电极于PBS（ pH7.0，0.1mol/L ）扫描UA（ 3.0×10-4 mol/L ）的DPV曲线 图13 抗坏血酸的浓度与峰电流的线性关系 图12 最适活化条件下的玻碳电极于