CEMPHOENIX微波灰化方法小麦粉.PDFVIP

地址：北京市朝阳区吉庆里14 号佳汇国际A1005 电话：86 （10） 传真：86 （10） 网址： Email: sales@ CEM PHOENIX 微波灰化方法（小麦粉） 美国培安公司版权所有 未经许可 不得复制 样品：小麦粉 摘要：本方法旨在描述利用配备石英纤维坩锅的CEM PHOENIX 微波马弗炉（微波灰化系 统），测量小麦粉中的灰分含量， 仪器要求： CEM PHOENIX 微波马弗炉（微波灰化系统） 石英纤维坩锅、石英纤维坩锅垫、移液管、吸收内衬、坩锅钳、感量±0.1mg 分 析天平 试剂要求：乙酸镁 乙醇（95% ） 方法： 1．配液：将乙酸镁和95 ％乙醇配成0.015:1 （质量：体积）溶液。方法如下：称量15g 乙 酸镁，溶于1000ml95%乙醇中。使用前，进行过滤。 2 ．程序设定：将CEM PHOENIX 微波马弗炉（微波灰化系统）温度设定为935℃，然后等 待仪器升温到设定温度。 3 ．时间设定：10 分钟 步骤4-8 来测定灰化方法的空白值。 4 ．称量带有三个坩锅垫的坩锅，准确至±0.1mg，记录数值为A 。 5 ．将一片吸收内衬放置在顶部坩锅垫的下边，将3ml 乙酸镁溶液滴在顶部坩锅垫上。液体 会渗入坩锅垫并被吸收，由于没有面粉被灰化，其余的坩锅垫用来全部吸收液体，当进行样 品分析时，面粉会吸收大部分溶液。 6 ．将坩锅放入炉内灰化十分钟，然后拿出坩锅，放置在干燥皿中冷却2 分钟。 7 ．重新称量包含灰分的坩锅，准确至±0.1mg，记录数值为B 。 8．利用以下公式算出灰分空白值 数值B-数值A=灰分空白值（数值C ） 注意： * 应该至少做两个空白重复样，偏差在0.3mg 之内，如不满足此要求，必须进行评估，判断 误差发生的原因。 * 为了判断误差发生的潜在原因，首先应该检查空白的准确值。 * 比如：当面粉样品为2g 时，若空白值偏差达到0.0003g，则结果就会因为空白值偏差的原 因，产生 0.015% 的误差。如果空白值偏差过高，可以采用添加或不添加乙酸镁溶液，多做 几个空白试验来判断此原因是否由添加乙酸镁溶液的方法造成的。若是，则建议采用更加准 确的添加办法。CEM 公司的pipette 系统使用得当，可以帮助降低空白值偏差使其 0.015%。 步骤8-13 用来测量面粉里的灰分。 地址：北京市朝阳区吉庆里14 号佳汇国际A1005 电话：86 （10） 传真：86 （10） 网址： Email: sales@ 9．称量带有坩锅垫的坩锅，准确至±0.1mg，记录数值为D 。 10．将一片吸收内衬放入坩锅内，并放入天平中称量，称量2g 样品，放入坩锅，准确至±0.1mg， 记录数值为E ，将样品平铺于吸收内衬，加入3ml 乙酸镁溶液，将样品浸湿。 11．将带样品的坩锅放置入灰化炉内，灰化 10 分钟，移出坩锅，然后放入干燥器内冷却 1 分钟。炉内一次可以放置四个样品。 12．重新称量含有灰分的坩锅，准确至±0.1mg，记录数值为F 。 13．通过以下公式计算灰分值： 注意： * 石英纤维坩锅和垫片在进行样品灰化之前应预灰化 10 分钟，以确保结果的准确性达到 ±0.001%. * 石英纤维坩锅可以重复使用，直至出现小洞或裂缝，然后可弃之不用。重复使用之前石英 纤维坩锅要用CEM 提供的毛刷进行清洁，刷去小颗粒。石英纤维垫片和吸收内衬不能多次 使用。 * 乙酸镁溶液的添加。CEM 公司的3.0ml 移液器可以准确添加溶液。 地址：北京市朝阳区吉庆里14 号佳汇国际A1005 电话：86 （10） 传真：86 （10）-655197