红外分光光度法标准操作规程.docVIP

红外分光光度法标准操作规程 共2页第1页文件编号： 09—C—083—03 替代号： 09—C—083—02 变更内容： 2010年版《中国药典》的执行，标准发生变更。 起草人： 日期： 年 月 日审核人： 日期： 年 月 日批准人： 日期： 年 月 日颁发部门： 印制份数：生效日期： 年 月 日分发至：总经理（ ） 生产副总经理（ ） 质量副总经理（ ） 行政副总经理（ ） 行政部（ ） 生产部（ ） 设备动力维修车间（ ） 质管部（ ） 物资储备科（ ） 目的：建立红外分光光度法标准操作规程，使操作 规范、准确。 范围：适用于红外分光光度的测定。 职责：质检员按此规程进行操作。。 规定： 4.1 引用标准：《中国药典》2010年版。 5.仪器及其校正：可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。 仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，2924cm-1与2851cm-1吸收带的分辨深度不小于18%透光率，1601cm-1与1583cm-1吸收带的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。 6.供试品的制备及测定 6.1原料药鉴别除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷所收载各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可能见《药品红外光谱集》的说明。 6.2制剂鉴别：品种项下应明确规定供试品的处理方法。如处理后辅料无干扰，则可直接与原料药的标准光谱进行对比；如辅料仍存在不同程度的干扰，则可参照原料药的标准光谱在指纹区内选择3～5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰，列出它们的波数位置作为鉴别的依据，实测谱带的波数误差小于规定波数的0.5%。 6.3晶型、异构体限度检查或含量测定：供试品制备和具体测定方法均按各种项下有关规定操作。 7.注意事项 7.1各品种项下规定“应与对照的图谱（光谱集××图）一致”，系指《药品红外光谱集》第一卷（1995年版）、第二卷（2000年版）和第三卷（2005年版）的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则以后卷所收图谱为准。 7.2具有多晶现象的固体药品，由于供测定的供试品晶型可能不同，导致绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致。遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理后再绘制比对。如未规定药用晶型与合适的预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下同时进行重结晶后，再依法规定比对。如已规定药用晶型的，则应采用相应药用晶型的对照品依法比对。 7.3由于各种型号的仪器性能不同，试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱对比时，应考虑各种因素可能造成的影响。