[理化生]研究有机化合物的一般步骤和方法.ppt

Ⅱ.重结晶 * * 第一章 认识有机化合物 第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法 研究有机物的一般步骤 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定相对分子质量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? （一）物质分离和提纯的区别 （二）物质提纯的原则： 一、物质分离和提纯 分离是把混合物分成几种纯净物。 提纯是除去杂质。 不增、不减、易分离、易复原. 一、物质分离和提纯 （三）物质分离提纯的一般方法： 蒸馏 重结晶　 萃取分液 色谱法 （液态有机物） （固态有机物） （固态或液态） （固态或液态） 一、物质分离和提纯 Ⅰ. 蒸馏 （2）蒸馏提纯的条件 有机物热稳定性较强； 含少量杂质、 与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃） （1）蒸馏的原理 利用混合物的沸点不同，除去难挥发或 不挥发的杂质。 液体的量是烧瓶容量的1/3～2/3 温度计水银球位于 蒸馏烧瓶支管口处 冷凝水要下口进、上口出，提高冷凝效果 给蒸馏烧瓶加热要垫石棉网 加入沸石(碎瓷片)，防止暴沸 （3）蒸馏的注意事项 关键：使用前要检查装置的气密性！ 一、物质分离和提纯 应用【实验1-1】工业乙醇的蒸馏 含杂工业乙醇 95.6%(m/m)工业乙醇 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加吸水剂蒸馏 注：吸水剂为生石灰（CaO） 一、物质分离和提纯 蒸发法：适用于溶解度随温度变化不大的物质。 【思考】提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO3？ 重结晶：将已知的晶体用适当的溶剂溶解，经过 滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体， 得到更加纯净的晶体的过程。 冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体， 适用于溶解度随温度变化较大的物质。 一、物质分离和提纯 a. 概念:利用被提纯物质与杂质(固体）在同 一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的 方法。 b.关键：选择适当的溶剂。 (1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温 度的影响较大。 c.选择溶剂的条件： 一、物质分离和提纯 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 应用【实验1-2】苯甲酸的重结晶 一、物质分离和提纯 【学与问】 在苯甲酸重结晶的实验中，滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流：温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？ 温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出， 达不到提纯苯甲酸的目的，温度极低时，溶剂（水）也 会结晶，给实验操作带来麻烦。 一、物质分离和提纯 【思考】如何洗涤结晶？ 如何检验结晶洗净与否？ 洗涤沉淀或晶体的方法： 用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没，待水完全流出后，重复两至三次，直至晶体被洗净。 检验洗涤效果： 取最后一次的洗出液，再选择适当的试剂进行检验。 一、物质分离和提纯 【思考与交流】 1、如何提取溴水中的溴？ 2、实验原理是什么？ 3、用到的实验仪器（玻璃仪器）有哪些？ 4、如何选取萃取剂？ 一、物质分离和提纯 Ⅲ、萃取 1、原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两 种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把 溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提 取出来的方法 2、萃取剂的选择： ①与原溶剂互不相溶 ②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度中要 大 一、物质分离和提纯 3、操作过程： 振荡→ 静置→ 分液 检漏→ 装液→ 分液漏斗、烧杯、铁架台(含铁圈) 4、仪器： 一、物质分离和提纯 5、萃取类型 1)液—液萃取 2)固—液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出 有机物的过程。 Ⅳ、色谱法 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法。 例如：用粉笔分离色素…… [阅读]：P19 “科学视野” 常用萃取剂: 乙醚、石油醚、二氯乙烷 常用吸附剂: 碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭 【随堂练习】 下列每组中各有三对物质，它们都能用分液 漏斗分离的是( ) A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 B D 【随堂练习】 3．下列除杂质的方法不可行的是（ ） A．用NaOH溶