气相色谱法-残留溶剂检查复习题.docVIP

气相复习题： 1、气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。 2、气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦气、氮气和氢气可用作载气，可由高压钢瓶或髙纯度气体发生器提供。根据供试品的性质和检测器种类选择，除另有规定外，常用载气为 氮气 。氮气纯度最好使用 99. 9 9 % 的高纯氮。 3、采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温 30-50℃；进样量一般不超过数微升；柱径 越细 ，进样量应越少， 采用毛细管柱时， 一般应 分流 以免过载。 4、顶空进样适用于固体和液体供试品中 挥发性 组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在 液态 和 气态 达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的 顶空气 注入色谱柱中。 5、气相色谱柱按照色谱柱内径的大小和长度，可分为 填充柱 和 毛细管柱 ，前者的内径在2?4 m m ，长度为 1?1 0 m 左右；后者内径在 0. 2?0. 5 m m ,长度一般在 25?1 0 0 m。 6、新填充柱和毛细管柱在使用前需 老化处理 ，以除去残留溶剂及易流失的物质，色谱柱如长期未用，使用前应 老化处理 ，使基线稳定。用着的柱也应定期老化，尤其是出现 基线漂移 ，某些色谱峰开始 拖尾 时，应该进行老化以除去样品中的难挥发物在 柱头的积累 。 7、柱温箱控温精度应在 ±1℃ ，且温度波动小于 每小时0.1℃ 。温度控制系统分为 恒温 和程序升温 两种。 8、适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。 9、火焰离子化检测器对 碳氢 化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含 氮、磷 元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含 磷、硫 元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含 卤素 的化合物； 质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息， 可用于 结构确证 。除另有规定外，一般用 火焰离子化 检测器，简称 FID ， 用 氢气 作为燃气，空气 作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应 高 于柱温，并不得低于 150 ℃，以免水汽凝结，通常为 250-350℃。 10、各品种项下规定的色谱条件，除 检测器种类 、 固定液品种 及 特殊指定的色谱柱材料不得改变外， 其余如 色谱柱内径 、 长度 、 载体牌号 、 粒度 、 固定液涂布浓度 、载气流速 、 柱温 、 进样量 、 检测器的灵敏度 等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。 11、气相色谱法的测定法包括：内标法 、外标法 、 面积归一化法 、 标准溶液加入法 12、当采用顶空进样时，由于供试品和对照品处于不完全相同的基质中，故可采用 标准溶液加人法 可消除基质效应的影响；当标准溶液加人法与其他定量方法结果不一致 时，应以标准加人法结果为准。 13、药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。 14. 毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。 (1) 非极性色谱柱固定液为：100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 (2) 极性色谱柱固定液为：聚乙二醇（PEO20M) 的毛细管柱。 (3) 中极性色谱柱固定液为：（35%)二苯基-(65%)甲基聚硅氧垸、（50%) 二苯基-(50%) 二甲基聚硅氧垸、(35%) 二苯基-(65%) 二甲基聚硅氧烷、（14%)氰丙基苯基-(86%) 二甲基聚硅氧烷、(6%)氰丙基苯基-(94%) 二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。 (4) 弱极性色谱柱固定液为：(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷、(5%) 二苯基-（95%) 二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。 15、气相色谱法的系统适用性试验，要求用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。 16、气相色谱法的系统适用性试验，要求色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 17、气相色谱法的系统适用性试验，要求以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD )应不大于5% ; 若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。 18、气相色谱法供试品溶液的制备，顶空进样时，除另有规定外，精密称取供试品 0.l~lg ; 通常以水为溶剂，顶空瓶平衡温度为70~85℃。 19、残留溶剂检查，顶空平衡时间一般为30~45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。顶空平衡时间通常不宜过长，如