氟烷基聚硅氧烷防水防油剂的制备与性能研究.docxVIP

氟烷基聚硅氧烷防水防油剂的制备与性能研究李媛媛房俊卓郑帼(宁夏大学能源化工重点实验室,银川750021)摘要以全氟辛酸和氨基硅油为原料,合成了一种氟烷基聚硅氧烷防水防油剂,用IR、NMR对其结构进行了表征。通过Zisman法测定其临界表面张力可以达到2211mN/m,并且赋予纤维良好的防水性(4级)和防油性(6级)。同时探讨了处理液浓度、焙烘温度和焙烘时间对防水防油性的影响,通过SEM观察了它在纤维表面的形貌。结果表明,当处理液浓度为2%,焙烘温度为80℃,焙烘时间为60min时,其防水防油性和成膜性较好。关键词氟烷基,接触角,防水防油Studyonpreparationandpropertiesofpseudo2perfluoroalkylpolysiloxanesLiYuanyuanFangJunzhuoZhengGuo(keylaboratoryofenergyandchemicalengineering,NingXiaUniversity,YinChuan750021)AbstractPseudo2perfluoroalkylpolysiloxanesfromperfluorooctanoicandaminosiliconeoilweresynthesized.MolecularstructureoftheproductwascharacterizedbyIRandH12NMR.ThecriticalsurfacetensionofthefluorinatedsiliconepolymerobtainedbytheZisman’methodwas2211mN/mandimpartedtofibersgoodresistancetowater(4lev2el)andoil(6level).Itwasalsoevaluatedtheconcentrationoftreatingsolution,bakingtimeandbakingtemperaturehadeffectonwater2andoil2proofing.Theappearanceofcoatingofthefluorinatedsiliconepolymerwithdifferentconcentra2tiononthesurfaceoffiberwerestudiedbySEM.Thisresultindicatedthatthegoodwaterandoilrepellencyandevencoatingwasobtainedonthesurfaceofthefiberswhentheconcentrationoftreatingsolutionwas2%,bakingtempera2turewas80℃andbakingtimewas60minutes.Keywordspseudo2perfluoroalkyl,contactangle,water2andoil2proofing由于氟原子的独特性质,有机氟聚合物具有碳氢聚合物所无法比拟的化学性能,被概括为“三高两憎”,即高表面活性,高耐热稳定性,高化学稳定性,憎水和憎油性。它同时还赋予织物抗污性和透气性[1～3]。因此,对有机氟防水防油剂的需求不断上升。目前,大规模工业生产的氟碳防水防油剂主要为全氟烷基丙烯酸酯类的防水防油剂。而当前引起人们极大兴趣的是有机硅改性的含氟化合物,它具有类似氟的低表面能,从陆续发表的相关文献[4～6]来看,该领域仍在研究和探索中。本研究以全氟辛酸与氨基硅油为原料,制备了一种氟烷基聚硅氧烷防水防油剂。试验发现,这种聚合物具有较低的表面张力,应用于纤维样品上,使其获得了良好的防水防油性。实验部分11.1主要试剂与仪器全氟辛酸(上海三爱富新材料股份有限公司,化学纯);氨基硅油(山东莱阳大易化工集团公司);四氢呋喃(天津化学试剂一厂,分析纯)。红外分光光度仪(德国BRUKER公司VEC2TOR22型);核磁共振仪(德国BRUKER公司AEP200FY型);扫描电子显微镜(KYKY22800型);接触角测试仪(JY282型)。作者简介:李媛媛(1980-),女,助教,硕士,主要从事精细化学品的研究。·50·化工新型材料第34卷1.2试验方法1.2.1氟烷基聚硅氧烷防水防油剂的制备在四颈烧瓶中加入全氟辛酸和四氢呋喃,待完全溶解后,通入氮气,逐渐升温,缓缓滴加氨基硅油,回流温度下反应8h,减压浓缩即可得到深黄色粘稠油状物。1.2.2接触角测定将制得的氟烷基聚硅氧烷配成5%的四氢呋喃溶液,涂于载玻片上,于通风厨中移去溶剂,在180℃下烘烤2h,然后把蒸馏水、白油、正十六烷、正十四烷、正十二烷、正癸烷分别滴在上面进行接触角测量。1.2.3纤维的处理配制不同浓度的氟烷基聚硅氧烷的四氢呋喃溶液,