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第五节透射电子显微分析Transmission Electron Microscopy TEM 透射电子显微分析是利用透射电子对试样的显微形貌和结构进行分析的一种方法，是材料测试的一种重要手段。 本节主要内容 一. 透射电镜的结构 二. 透射电镜的主要性能指标 三. 电子衍射 四. 透射电镜图像的衬度 五. 透射电镜样品的制备方法 六. 复型图像分析中应注意的问题 一. 透射电镜的结构 电子照明系统 成像放大系统 图像显示及观察记录系统 样品室和样品台 真空系统 电气系统 不同形式的透射电镜 高分辨电镜（HRTEM） 扫描透射电镜（STEM） 分析型电镜（AEM） 高分辨分析型透射电镜 带能谱仪的场发射高分辨透射电镜 上硅所的透射电镜 工作中的透射电镜 TEM与SEM的比较 光学显微镜与TEM的光路比较 二. 透射电镜的主要性能指标 （一）分辨率 分辨率是透射电镜的主要性能指标，它表征透射电镜显示超显微结构细节的能力。透射电镜的分辨率用两种指标表示：即点分辨率和线分辨率。点分辨率表示电镜能分辨的两个点之间的最小距离，线分辨率是指电镜能分辨的两条线之间的最小距离。 目前，透射电镜的分辨率一般为1~2?，最高可达0.6~0.8?。 上图是用Titan?80-300?kV?S/TEM做出来的扫描透射电子像（HAADF 高角环状暗场像），从图像中可以看出其分辨率已经达到0.8埃，这是用扫描透射（STEM）方式成像得到的非相干像的分辨率，当用普通的透射电子（TEM）成像方式成像时，其分辨率应该会更高。 （二）放大倍数 透射电镜的放大倍数变化范围为100倍~80万倍，并连续可调。超级电子显微镜的放大倍数可达1500万倍。 （三）加速电压 加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电位差。它决定电子枪发射电子的波长和能量。加速电压高，电子束的能量大，穿透能力强，可以观察较厚的试样。普通透射电镜的最高加速电压为100~200KV。超高压透射电镜的加速电压高达3000KV。 三. 电子衍射 与X射线透过晶体一样，高速运动的电子束透过晶体时会产生相干散射和非相干散射，相干散射波会在某些方向叠加增强形成强度较大的散射线，这种现象就是电子衍射。 电子衍射的条件和衍射方向与X射线衍射完全相同。电子束的波长λ、衍射面网的间距d和衍射角2θ满足布拉格方程2dsinθ=λ就可以产生衍射，衍射方向则遵守光学镜面反射定律。 电子衍射的条件和衍射方向 普通电子衍射装置示意图 单晶的衍射花样 单晶的衍射花样 多晶的衍射花样 多晶的衍射花样 多晶的衍射花样 非晶材料的衍射花样 非晶材料只有弥散的衍射环 问题 利用电子衍射可以解决什么问题？ 通过选区电子衍射可以 判别晶相和非晶相 判别单晶与多晶 研究晶体的取向 研究晶体的对称性 进行物相分析 测定晶格常数 选区电子衍射实例 四. 透射电镜图像的衬度 问题 透射电镜的图像衬度有哪几种？ 它们是怎样形成的？ 四. 透射电镜图像的衬度 透射电镜的图像是由于透过试样各点参与成像的电子强度不同所造成的。 透射电镜的图像衬度主要有散射（质量-厚度）衬度、衍射衬度和相位衬度。不同图像衬度的形成机理是不相同的。 （一）散射衬度 散射衬度是由于试样不同部位对入射电子的散射能力不同所形成的衬度。 1．电子的散射与散射截面 当聚焦电子束照射到试样上时，入射电子将受到试样原子的作用而改变其运动方向，即发生散射，包括弹性散射和非弹性散射。 散射电子偏离入射方向的角度称为电子的散射角。电子受到某种原子的作用，散射角大于某一角度α的几率称为该原子的散射截面，通常用σα来表示。 原子散射截面越大，说明该原子对电子的散射能力越强。 1．电子的散射与散射截面 原子的散射截面σa包含了弹性散射截面σe和非弹性散射截面σi，即σa=σe+σi。散射截面主要与原子序数Z和加速电压V有关，其中 2．散射衬度的形成 （1）物质组成不同对散射衬度的影响 原子序数越大，散射截面越大，通过物镜光栏参与成像的电子越少，所成的图像亮度越小。 如右图所示，由于试样不同部位的物质组成不同，A、B、C三点对入射电子的散射能力不同，散射截面不同σA＜σB＜σC，通过物镜光栏参与成像的电子数就不相同，IA＞IB＞IC，所成电子像的亮度也就不同，A′最亮，B′次之，C′最暗，这样就形成了具有明暗反差的电子图像。 明场像：让散射角较小的电子通过物镜光栏所成的像称为明场像。在明场像中，散