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直浸预还原试验 摘要 本文对我厂直浸还原工序进行改进，试验通过调节常压富氧直接浸出过程的条件，以控制还原前液进还原反应槽的温度、酸度进行研究，分析对Fe3+还原效果的影响，以及降低铜离子在过程中的沉淀。 1前言 直浸工艺流程由原设计逆流工艺改为顺溜工艺后，还原与中和在一起，都仅有三个100 m3的反应器完成，其还原时间短，还原效果经常达不到要求,同时由于还原和中和在一起，铜离子容易在此阶段还原沉淀。针对以上情况，将用于浸出的13#反应器（900m3）做还原反应器，将高酸原料槽液通过高酸高位槽送至13#反应器进行还原。 2原理及工业试验 2.1基本原理： 在还原工序之前增加预还原工序，将高酸原料槽溶液送至浸出13#反应器（900m3），延长反应时间，将还原与中和分开，降低铜离子的沉淀。 3.1试验方案： 我们将常压富氧直接浸出矿浆，经过浓密机浓密后的上清液泵入13#反应器，同时加入球磨后的锌精矿矿浆还原，2010年8月进行了工业试验。其工艺设备流程图如下： 图3.3 预还原工业化试验设备连接图 工业试验设备： 中间槽：玻璃钢材质，尺寸为Ф4500mm×5000mm，体积V=65 m3 ；顶部搅拌，搅拌器功率额定为37kW； 还原反应槽：玻璃钢材质，尺寸为Ф7500mm×24000mm，体积V=900 m3 ；通过底部搅拌，搅拌器功率为250kW，可以通过调节搅拌机得频率来控制搅拌的强度； 还原浓缩槽：材质为砼-FRP-瓷砖；尺寸为Ф＝25000mmH=2600mm，F=490m2 ，体积V=1600m3 试验方法： 1 调节常压富氧直接浸出过程的条件，以控制还原前液进还原反应槽的温度、酸度、Fe3+ 和Fe2+含量，并通过流量计，温度计，取样化验进行检测和调控； 2 调节锌精矿的球磨和浆化条件，以控制还原精矿加入的比重和流量以确保还原锌精矿的加入量； 3试验结果分析 3.1还原时间﹑温度﹑搅拌强度对Fe3+还原效果的影响 通过之前的条件试验得知还原时间控制在150min较为合适，延长还原时间反而会影响还原的效率。在工业试验中，中间槽和还原反应槽均作为还原反应器，固定体积为960m3，由于生产条件的波动，会造成还原前液的流量波动，导致还原反应的时间变化，因此需工业试验还原时间对Fe3+还原效果的影响。 实验固定条件为：常压富氧直接条件稳定，调节还原前液和还原锌精矿矿浆流量以使还原锌精矿用量为理论量的2倍，通过调节还原反应槽搅拌机的频率调整搅拌强度，试验结果见表2.5 。 表3.1 还原时间对Fe3+还原效果的影响 试验编号 还原前液 搅拌机频率 还原时间 还原温度 还原后液 Fe3+g/L 还原率 % Fe3+ g/L 流量m3/h % h ℃ J—1 8.72 120 60 8 90 0.38 95.64 J—2 9.59 150 60 6.4 95 0.45 95.31 J—3 9.59 200 70 4.8 95 0.42 95.62 J—4 11.23 300 70 3.2 99 0.36 96.79 从表可知，由于还原反应的总体积达960m3，而系统的设计最大流量为300-330m3/h，则反应时间最小将超过3小时，反应后的Fe3+含量均达到针铁矿沉铁的要求；从还原率来说，相差并不大。相对于条件试验，工业试验，反应时间的延长还原率波动不大，这是由于搅拌机的强度较大，搅拌效果较好。反应温度的提高有利于反应的快速进行，由于反应时间足够，从图可知，温度在高于90℃的条件下，能够满足还原的要求，对还原率影响较小。而在直接浸出条件下，会维持浸出反应的高温＞95℃，通常都能够达到99℃，因此综合考虑，在工业生产条件下，还原工艺不需要加温工艺，还原时间＞3h可以很好的满足还原的要求。 3.2锌精矿粒度对Fe3+还原效果的影响 锌精矿经过皮带输送至浆化槽，加水浆化后加入球磨机球磨后，经过水力旋流器分级，粗颗粒矿浆返球磨机再次球磨，细颗粒矿浆进精矿浓密机，经过浓密后大部分送直接浸出反应器进行常压富氧直接浸出，部分矿浆则进入还原反应槽进行还原。因此还原用的锌精矿矿浆粒度也需达到常压富氧直接浸出粒度的要求：D(0.9)＞50um，在实际生产过程总，由于原料粒度的波动，以及设备运行状况的不同，还原锌精矿粒度会有所波动，需进行粒度试验。 本试验的固定条件为：常压富氧直接条件稳定，调节还原前液和还原锌精矿矿浆流量以使还原锌精矿用量为理论量的2倍，还原流量为200m3/h，还原温度95℃；锌精矿分为未球磨，球磨后作为还原剂进行对比试验，结果如表2.7和图2.4所示。 表3.2 锌精矿粒度对Fe3+还原效果的影响 试验编号 还原前液 锌精矿粒度 um 还原后液 还原率 % Fe3+ g