水中无机氧卤化物检测方法－离子层析仪＼导电度侦测器＼管柱后.DOC

水中無機氧鹵化物檢測方法－離子層析儀＼導電度偵測器＼管柱後反應＼紫外光／可見光吸收偵測器法 NIEA W454.50B 一、方法概要 水樣中無機氧鹵化物（Inorganic oxyhalide），隨流洗液流經陰離子層析管柱時，待測各物種因其與強鹼性陰離子交換樹脂間之親和力不同而被分離。分離後再流經一高容量陽離子交換樹脂抑制裝置，各物種即可被轉換成具高導電度酸之形態，而移動相溶液則轉換成低導電度之碳酸。經轉換後之ClO2－、ClO3－、BrO3－（15.0μg/L）及Br－以導電度偵測器偵測定量。為降低 BrO3－之偵測極限，移動相溶液由導電度偵測器流出後，與含Mo(Ⅵ)催化劑之碘化鉀酸化溶液混合，BrO3－與I－於80℃反應生成I3－，使用紫外光／可見光吸收偵測器（UV/VIS absorbance detector）於波長352 nm處測其吸收度而定量之。 二、適用範圍 ?(一) 本方法適用於放流水、地面水體（不包括海水）、地下水體及飲用水中無機氧鹵化物（ClO2－、ClO3－及BrO3－）之檢測。此外，水源及原水中之Br－，因其為消毒副產物之重要前驅物質，亦可適用本方法檢測。 ?(二) 本方法所使用之離子層析儀與水中陰離子檢測方法－離子層析法（NIEA W415）中使用之設備相同，僅在其後連接管柱後反應系統，故離子層析儀在未連線使用管柱後反應裝置時，亦可使用於水中陰離子檢測方法－離子層析法。 三、干擾 ?(一) 任何能與待測陰離子在相同滯留時間出現之物質均會產生干擾。一般可利用適當的稀釋、梯度沖提或使用前處理管柱（Pretreatment cartridges）（註１）予以排除。 ?(二) 單一離子之濃度若太高會對其他離子造成干擾，可利用適當的稀釋、梯度沖提或使用前處理管柱（註１）來改善。 ?(三) 試劑水、玻璃器皿及採樣儀器等如遭污染，亦將對檢測結果造成干擾，尤其本方法檢測時所需水樣量相當少，操作時應特別注意。 ?(四) 使用樣品前濃縮、梯度沖提及將沖提出之樣品再注射等技術，固然可減少干擾之發生，但仍應確認個別離子之精密度與準確度。 ?(五) 樣品若含大於 0.45 μm粒子，試劑中若含大於0.2（或0.22 μm）粒子，可能會傷害陰離子層析管柱和管路系統，於上機前須過濾去除。 ?(六) 樣品中任何殘留之反應氣體（如二氧化氯（ClO2）或臭氧），可能將ClO2－氧化為ClO3－或將BrO－氧化為BrO3－而形成干擾，若預期樣品中含有這些反應氣體，於採樣時（加入1,2-乙二胺保存溶液前）須以惰性氣體（He、Ar或N2）曝氣約5分鐘。 ?(七) 若樣品沖提時間不足，跨次波峰（Carry over peaks）易造成後續樣品之檢測干擾，一般而言，本檢測層析圖譜最後出現之波峰為硫酸鹽（滯留時間約為17.5 min），但在以臭氧或二氧化氯處理過之水樣基質中，於硫酸鹽波峰後會出現未知的小波峰，因此，建議樣品沖提時間為25 min。 ?(八) 當以管柱後反應及紫外光／可見光吸收偵測器偵測低濃度BrO3－，ClO2－的存在會形成干擾，為了準確定量濃度範圍0.5～15.0 μg/L之BrO3－，分析前需依七、步驟(一)４、移除樣品中過量之ClO2－。 四、設備及材料 ?(一) 分析設備組裝架構如圖一，包括離子層析泵、注入閥、樣品迴路、保護管柱、陰離子層析管柱、抑制裝置、具溫度補償之導電度偵測器、管柱後試劑傳送系統（Postcolumn reagent delivery system）、反應線圈（Reaction coil）、反應線圈加熱器（Reaction coil heater）、紫外光／可見光吸收偵測器及搭配數據輸出之印表機、紀錄器或積分儀等。 １、 陰離子層析管柱：具苯乙烯－二乙烯基苯（Styrene divinyl benzene-based）或類似材質之層析管柱，對Br－、ClO2－、ClO3－及BrO3－有良好分離效果者。 ２、 保護管柱：與層析管柱具有相同材質，用以保護陰離子層析管柱，避免污染或損壞。 ３、 抑制裝置：分別使用於移動相溶液之背景抑制及管柱後試劑（Postcolumn reagent, PCR）之酸化，具陽離子交換樹脂薄膜或纖維，能連續將待測陰離子及移動相溶液轉換成酸之型態，或其它類似有效之抑制裝置（註２）。 ４、 紫外光／可見光吸收偵測器：具吸收波長352 nm。 ５、 管柱後試劑傳送系統：以氣動方式傳送管柱後試劑至抑制裝置，將管柱後試劑酸化後再傳輸至混合T。壓力須依個別儀器設定，使其產生所需流速（註３）。 ６、 反應線圈：內體積500 μL，穩固安裝於反應線圈加熱器中。 ７、 反應線圈加熱器：能維持溫度80℃。 (二) 濾膜：不含待測陰離子，0.45m及0.2m（或0.22m）孔徑。 (三) 天平：可精秤